步驟
①量取250 ml水樣置于蒸餾瓶中,加數粒小玻璃珠以防暴沸,再加入二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液調節至pH 4(溶液呈橙紅色),加5.0 ml硫酸銅溶液(如采樣時加過硫酸銅,則適量補加)。如加入硫酸銅溶液后產生較多量的黑色硫化銅沉淀,則應搖勻后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸銅溶液,直至不再產生沉淀為止。
②連接冷凝器加熱蒸餾,至蒸餾出約225 ml時,停止加熱,放冷。向蒸餾瓶中加入25 ml水,繼續蒸餾至餾出液為250 ml為止。蒸餾過程中,如發現甲基橙的紅色褪去,應在蒸餾結束后,再加1滴甲基橙指示液。如發現蒸餾后殘液不呈酸性,則應重新取樣增加磷酸加入量,進行蒸餾。