步驟
(1)校準曲線的繪制
于一組八個分液漏斗中,分別加入100 ml水,依次加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00和15.00 ml酚標準使用液,再分別加水至250 ml,加2.0 ml緩沖溶液混勻。此時pH值為10.0 ± 0.2,加1.50 ml 4-氨基安替比林溶液,混勻,再加1.5 ml鐵氰化鉀溶液,充分混勻后,放置10 min。準確加入10.0 ml三氯甲烷,加塞,劇烈振搖2 min,靜置分層。用干脫脂棉或濾紙筒拭干分液漏斗頸管內壁,于頸管內塞一小團脫脂棉或濾紙,放出三氯甲烷層,棄去最初濾出的數滴萃取液后,直接放入光程為20 mm的比色皿中,于460 nm波長處,以三氯甲烷為參比,測量吸光度。經空白校正后繪制吸光度對苯酚含量的校準曲線。
(2)水樣的測定
分取餾出液于分液漏斗中,加水至250 ml,用與繪制校準曲線相同操作步驟測量吸光度,再減去空白試驗吸光度。
(3)空白試驗
用水代替水樣進行蒸餾后,按水樣測定相同步驟進行測定,以其結果作為水樣測定的空白校正值。