儀器
①分光光度計,10 mm比色皿;②銻化氫分離裝置。
試劑
①銻標準貯備溶液:準確稱取純金屬銻(≥99.9%)0.50 g置50 ml燒杯中,加入12.5 ml硫酸(ρ20=1.84 g/ml),于電熱板上加熱至完全溶解。冷卻后,移入500 ml容量瓶中,用(1+1)硫酸洗凈燒杯,加入5%酒石酸12.5 ml,再用(1+1)硫酸稀釋至標線,搖勻后備用。此溶液每毫升含1.00 mg銻。
②銻標準溶液:準確吸取適量貯備液,用6 mol/L鹽酸逐級稀釋至每毫升含10.0 μg銻。該溶液可保存1個月。
③2-(5-溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基酚(簡稱5-Br-PADAP):2×10-3 mol/L 乙醇溶液(約0.07%)。
③硼氫化鉀(片劑)。
⑤吸收液:0.015 mol/L硫酸溶液中含0.03%高錳酸鉀。
⑥酒石酸溶液;5%硫脲溶液;20%碘化鉀溶液。
⑦(1+1)鹽酸溶液;0.5mol/L鹽酸溶液。