①還原裝置必須嚴密不漏氣,否則漏泄出SbH3,不但有毒還影響測定結果。
②導氣管出口的口徑不能大于1 mm,吸收液高度不能低于5 cm,否則吸收不完全,結果偏低。
③在用硼氫化鉀還原分離之前,加入硫脲,除作掩蔽劑外,還有預還原銻(V)為銻(Ⅲ)的作用。這一步很重要,否則銻(V)還原不完全,結果顯著偏低。
