618快速溶劑殘留DBSelect624UI

活性藥物成分（API）的生產過程可能導致成品中存在殘留溶劑。出于安全性、對晶型的影響、溶解性、生物利用度和穩定性等多種原因，生產商需要對殘留溶劑的濃度進行監測和控制。美國藥典（USP）方法是世界廣泛通用的質量控制方法，其嚴格遵循 ICH Q3C 指南的規定。該方法由三個分析步驟組成，用于鑒定和定量分析。 

步驟 A：

鑒定和限值檢測。使用 G43 固定相（624 型色譜柱） 

步驟 B：

確定所鑒定溶劑的濃度是否超出規定限值。使用 G16 固定相（WAX 型色譜柱）

步驟 C：

定量測試時，G43 或 G16 固定相的選擇取決于哪一固定相產生的共洗脫物更少

鑒定和限值檢測

步驟 A 是鑒定過程的第一步，也是最重要的一步。

該步驟在 G43 固定相（624型色譜柱）上進行，以確定存在的殘留溶劑是否達到可檢測的濃度。Agilent J&W DB-Select 624 超高惰性色譜柱可以很好地分離殘留溶劑峰。其惰性樣品流路、熱區穩定性和靈活的EPC控制樣品瓶進樣均有助于實現可靠的系統性能。

應用案例

色譜條件

色譜柱

滿足要求的 Agilent J&W DB-Select 624 超高惰性色譜柱, 30 m × 0.32 mm, 1.8 μm（部件號 123-0334UI） 

載氣

氦氣，2.2 mL/min 恒流，40 °C 柱溫箱：40 °C（保持 20 min），然后以 10 °C/min 升至 240 °C（保持 5 min） 

進樣口

MMI，140 °C，1 μL，分流比 5:1 樣品體積：1.0 mL 定量環 FID：250 °C，H2 30 mL/min，空氣 400 mL/min，N2 恒定色譜柱氣流 + 補償氣流 = 30 mL/min

流路備件

樣品瓶

20 mL 平底頂空鉗口蓋樣品瓶（100/包，部件號 5190-2288） 

樣品瓶蓋

頂空鉗口蓋/高性能隔墊（100/包，5190-3987） 

封蓋器

用于 20 mm 瓶蓋的電子封蓋器（部件號 5191-5615） 

傳輸線

0.53 mm 去活熔融石英（5 m，部件號 160-2535-5） 

接頭

1/6–1/32 英寸縮徑接頭（部件號 0100-2594）

隔墊

流失性與溫度經過優化的不粘連隔墊（50/包，部件號 5183-4757） 

進樣口襯管

1 mm 單錐超高惰性直型襯管（部件號 5190-4047） 

分流平板

帶墊圈的進樣口分流平板（10/包，部件號 5190-2209） 

密封墊圈

0.5 mm 內徑短型 85/15 Vespel/ 石墨密封墊圈（10/包，部件號 5062-3514）

放大器

20 倍放大器環（部件號 430-1020）

步驟 A 測試的三種溶劑類別，使用不同品牌 G43 色譜柱的峰形對比。Agilent J&W DB-Select 624 超高惰性色譜柱與全流程消耗品配合使用，可獲得出色的峰形。

全流程方案可見

藥物殘留溶劑分析 (agilent.com.cn)

安捷倫 ? 618

618 活動期間

2024 年 6 月 3 日 ~ 30 日

UI 氣相色譜柱 6 折