41、檢驗阿莫西林膠囊含量時,溶解一定要充分,最好溶劑量要200ml以上,超聲溶解,否則側的含量偏低,甚至不合格。
42、做桿菌肽鋅薄層層析,得不到很好的結果,有拖尾現象。后來發現,如果展開試劑良好的前提下,薄層層析與環境溫度,缸子蒸汽飽和,點樣技術非常有關系。缸子點樣前在展開劑下飽和1小時在低溫最好在空調間(23±2℃)中,點樣2-4mm,不將扳子點破,這些條件控制很好,那么層析結果是不會不理想的。
43、針對頭孢曲松,噻肟、他定等頭孢三代的無菌檢驗,用頭孢菌素酶效果明顯比青霉素酶好。
44、抗生素效價測定時,加液時特別要控制好加液量,使用相同的鋼管和用加液搶定量加入相結合,保證加液量的一致,這樣平行性好的不得了。
45、消糜栓:按《中國藥典》2005年版測定含量,人參皂苷Re對照品對柱子的選擇性要求很高,在40℃用250mm的柱子,不出峰,但25℃用150mm的柱子出峰。
46、抗生素的效價測定時加菌量一定要準確,否則結果會相差很大,不建議使用10ml的刻度吸管。
47、檢測硫酸阿米卡星的硫酸鹽,要求在紫色開始消失的時候加50ml乙醇,可是開始消失的點不好判斷,一般是在加了5ml多EDTA滴定液之后就加乙醇,滴定結果一般消耗7-8ml,加的太晚有時候很難出終點。
48、中藥材及制劑的的浸出物檢測,溫度影響相當大,誤差有時會達到100!
49、做益母草(水蘇堿)、罌粟殼(嗎啡)等生物堿薄層鑒別時,自制的手工板效果優于市場購買的預制板,且展開后,要將展開劑完全揮掉,可放在烘箱內(或加熱板上)80度烘1小時后,再噴顯色劑。
50、做黃芪含量測定時,過大孔樹脂柱一步意義不大,完全可以省略,對結果沒有影響,并節省了時間和人力物力。
51、做薄層展開的時候,特別是中藥的品種,一定要注意溫度的變化!比如人參就得再10度一下才能分開。再就是預飽和,這個環節也很重要!
52、測定紅霉素腸溶片釋放度時,當第一步是符合規定時,所用的溶劑(HCl)可以存留,用來測定另一批紅霉素腸溶片釋放度的第一步,既經濟又省力。
53、檢測人參皂苷的時候,用三氯甲烷和水飽和正丁醇提取的時候,溫度高的時候分層快!但是,如果太高的話對含量有影響。
54、配制溴麝香草酚藍指示液時不能超聲或劇烈振搖,否則會變色。
55、在做頭孢類原料藥時,頭孢他啶,頭孢呋辛、頭孢泊肟、頭孢拉定等,一定要臨做配對照品溶液或供試品溶液,因為頭孢類普遍不穩定。
此外,很多其它的藥品也存在對溫度、光照、濕度等敏感的現象,要特別注意影響因素。
對于這類不穩定的藥品,有時可能要做系統適應性試驗,考察主成份與降解產物的分離度等等。
56、麻黃個提取率普遍偏低,無論用什么提取方法,溶媒,還多提幾次。所以文獻報道多用提取量這個名詞,而不用提取率。
57、在對藥品進行檢驗時,有時不能完全按照質量標準檢驗出來時,最簡單的辦法就是對比,選取正品或是質量較高的藥品對比進行試驗,因為有些標準制定不太標準,特別是以前衛生部標準。
58、環氧乙烷殘留檢測時顯色反應應在暗室存放。
59、生物堿的薄層鑒別顯色問題,薄層展開后,取出晾干,若太干則稀碘化鉍鉀顯色劑吸附較大,背景干擾大。稍干后,效果較好。
60、在做藥材含量時,有的要求用索氏提取器提取到溶液無色而且很多沒有時間規定,在實際操作過程中比較麻煩。經過多次反復多樣品對比實驗,實際上回流2.5個小時和回流5、6個小時所得的結果差不多。還不如直接回流3小時。