AFS分析化學

　　原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度，校正曲線的線性范圍寬，能進行多元素同時測定。 它是介于原子發射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術。它的基本原理是基態原子（一般蒸汽狀態）吸收合適的特定頻率的輻射而被激發至高能態，而后激發過程中以光輻射的形式發射出特征波長的熒光。

　　雖然原子熒光法有很多優點，比如：譜線簡單、分析靈敏度高、干擾少等，但由于熒光猝滅效應，以致在測定復雜基體試樣及高含量樣品時，尚有一定的困難。此外，散射光的干擾也是原子熒光分析中的一個麻煩問題。因此，原子熒光光譜法在應用方面不及原子吸收光譜法和原子發射光譜法廣泛，但可作為這兩種方法的補充。

　　不得不提的是：HG-AFS

　　原子熒光光譜儀是我國少數具有自主知識產權的科學儀器之一，我國已在原子熒光技術應用方面建立了40多項國家和行業標準，這些標準的建立，使原子熒光光譜儀在地質、冶金、食品、水質、環境、輕工、電子等領域的應用起到了很好的促進作用。據了解，加拿大Aurora公司生產的A13300型HG -AFS儀是國內銷售的唯一一款進口原子熒光儀，而我國HG -AFS儀的技術性能和市場占有率都具有較大的優勢。

　　氫化物-原子熒光（HG-AFS）是具有有中國特色的分析技術。檢測元素：As、Sb、Bi、Ge、Se、Pb、Te、Sn、Cd、Zn、Hg。

　　應用領域

　　基本組成部分

　　原子熒光光度計利用惰性氣體氬氣作載氣，將氣態氫化物和過量氫氣與載氣混合后，導入加熱的原子化裝置，氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱，氫化物受熱以后迅速分解，被測元素離解為基態原子蒸氣，其基態原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態原子高幾個數量級。

　　如何克服原子熒光的干擾

　　原子熒光的主要干擾是猝滅效應。這種干擾可采用減少溶液中其它干擾離子的濃度避免。

　　其它干擾因素有光譜干擾、化學干擾、物理干擾等。

　　克服干擾的途徑有加入絡合劑、降低硼氫化鉀濃度、加入氧化還原電位高于干擾離子的元素、分離干擾元素等方法。

　　定量分析方法

　　校準曲線法：與原子吸收光譜法相似：配制一系列含有試樣基體的標準溶液，其基體含量與溶液組成和被測盡可能接近；依次噴入火焰；繪制原子熒光強度與濃度關系的曲線；然后在相同條件下測定被測溶液的原子熒光強度，用內插法求出它的濃度。

　　標準加入法：試樣中基體影響很大，且無法配制與試樣相同的基體組分。

　　原子熒光光譜法特點

　　原子熒光法現已有2O多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。干擾較少，譜線比較簡單，采用一些裝置，可以制成非色散原子熒光分析儀。這種儀器結構簡單，價格便宜。由于原子熒光是向空間各個方向發射的，比較容易制作多道儀器，因而能實現多元素同時測定。

　　和其他儀器方法的聯用技術

　　1.蒸氣發生/原子熒光光譜法（VG/AFS）

　　對某些元素已不再是總量分析，而是進行各種化合物的形態分析成為一種發展趨勢。

　　元素形態分析的主要手段是聯用技術，即將不同的元素形態分離系統與靈敏的檢測器結合為一體，實現樣品中元素不同形態的在線分離與測定。目前國外采用聯用技術主要的有高效液相色譜-電感耦合等離子體質譜（HPLC-ICP-MS）和離子色譜-電感耦合等離子體質譜（IC-ICP-MS）為主。

　　蒸氣發生/原子熒光光譜法（VG/AFS）最大的優點是測定砷、汞、硒、鉛和鎘等元素有較高的檢測靈敏度，且選擇性好，又具有多元素檢測能力的獨特優勢，而色譜分離（離子色譜或高效液相色譜）對這些元素是一種極為有效的手段。因此，兩者結合的聯用技術具有無可比擬的最佳效果。

　　2.HPLC-VG/AFS聯用

　　色譜分離與原子熒光光譜儀聯用可獲得高靈敏度優勢外，原子熒光光譜儀采用非色散光學系統，儀器結構簡單，制造成本低，儀器價格比AAS、ICP-AES、ICP-MS便宜。且原子熒光已具備有蒸氣發生系統的專用儀器。因此，簡化了儀器接口技術，以及消耗氣體量較少，分析成本低，易于推廣。我們研制成功離子色譜-蒸氣發生/原子熒光光譜（IC-VG/AFS）和高效液相色譜-蒸氣發生/原子熒光光譜（HPLC-VG/AFS）聯用技術應用于砷、汞、硒元素形態分析發揮了重要作用。

　　北京瑞利分析儀器公司與中國科學院生態環境研究中心合作開發了高效液相色譜-蒸氣發生/原子熒光光譜（HPLC-VG/AFS）聯用分析技術系統裝置。

　　原子熒光應用實例

　　1、原子熒光法測定農產品中砷

　　1）前處理：按照GB/T5009.11-2003的方法，取樣品0.5-5.0克，置于50ml小燒杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0.5ml高氯酸，1.25ml硫酸，蓋上小漏斗，放置過夜。置于電熱板上低溫消解1-2小時后，提高溫度消解，直至高氯酸煙冒盡時取下。冷卻后轉移至25ml比色管中，加入2.5ml5%的硫脲，定容，30分鐘后上機測定。

　　2）儀器條件：AFS230原子熒光分光光度計燈電流：60mA；負高壓：300V；其它條件都為儀器默認即可；標準曲線濃度為0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0,ug/L。用5%的鹽酸作載流，1.5%的硼氫化鉀作還原劑，進行測定。

　　2.原子熒光法測定農產品中汞

　　1）前處理：按照GB/T5009.17-2003的方法，取樣品0.3-0.5克，不要超過0.5克。置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml過氧化氫，擰緊消解管蓋子，放置30-60min，再置于微波消解儀中，分三步完成消解步驟。第一步讓溫度升至100度左右保持10分鐘，第二步讓溫度升至150度保持10分鐘，第三步讓溫度升至180度保持5分鐘。完成消解后，取出冷卻，用0.02%的重鉻酸鉀溶液轉移至25ml比色管中，并用其定容。搖勻后上機測定。

　　2）AFS230原子熒光分光光計，燈電流：30mA；負高壓：270V；其它條件都為儀器默認即可；標準曲線濃度為0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ug/L，標準曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0.02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流，0.5%的硼氫化鉀作還原劑，進行測定。

　　3.原子熒光法測定土壤中砷、汞

　　1）前處理：按照GB/T22105.1-2008、GB/T22105.2-2008中的方法，取0.5克左右的樣品置于50ml比色管中，加入1+1的王水10ml，在沸水浴中加熱消解2小時，其間搖動兩三次，取下冷卻，定容。澄清或過濾后上機測定汞；澄清或過濾后分取5ml于25ml比色管中，加入2.5ml5%的硫脲和抗壞血酸的混合溶液，2ml鹽酸，定容后30分鐘上機測定。

　　2）儀器條件：砷：AFS230原子熒光分光光度計燈電流：60mA；負高壓：250V；其它條件都為儀器默認即可；標準曲線濃度為0,8,16,32,64，80.0,ug/L。用5%的鹽酸作載流，1.5%的硼氫化鉀作還原劑，進行測定。汞：AFS230原子熒光分光光計，燈電流：30mA；負高壓：240V；其它條件都為儀器默認即可；標準曲線濃度為0,0.4,0.8,1.6,3.2,4.0ug/L，標準曲線用汞保存液定容。其中汞保存液為0.02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流，0.5%的硼氫化鉀作還原劑，進行測定。

　　原子熒光維護保養要點

　　1、開機順序：電腦—儀器主機—自動進樣器—進入操作軟件

　　2、更換元素燈時一定要關閉儀器主機電源

　　3、要保證足夠的儀器預熱時間

　　4、測試前一定要開啟氬氣，氬氣的作用有三種：分別是載氣、屏蔽氣和提供氫氬火焰的助燃氣

　　5、二級水封一定要用水密封

　　6、測量結束后一定要用蒸餾水清洗，并清理儀器臺面，以免酸腐蝕儀器

　　7、測砷時，樣品消解完后一定要將硝酸趕盡

　　8、原子熒光所用的器皿一定要用硝酸浸泡，尤其是汞，特別容易被污染

　　9、原子熒光所測定的含量都特別低，所以一定要注意污染，包括試劑、器皿、以及環境等

　　小結

　　氫化物原子熒光法是目前實驗室的重要分析方法，主要用于易形成氫化物的金屬，如砷、碲、鉍、硒、銻、錫、鍺和鉛等，汞生成汞蒸氣。目前砷、汞、硒這三個元素的檢測方法均已成熟，且廣為應用。

　　原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度，校正曲線的線性范圍寬，能進行多元素同時測定。這些優點使得它在冶金、地質、石油、農業、生物醫學、地球化學、材料科學、環境科學等各個領域內獲得了相當廣泛的應用。