1.適用范圍:
本方法提供的實驗程序適用于實驗室中動植物油脂的樣品制備,以便進一步分析。該方法不適于乳化脂肪,如黃油、人造奶油、蛋黃醬等試樣的制備。
2.原理概要:
脂肪狀物質混合,如有必要,可在適當的溫度下加熱。如果有要求,可過濾分離出不溶性物質,再用無水硫酸鈉干燥脫除水分。
3.主要儀器和試劑:
3.1.儀器
可調溫電烘箱、可加熱過濾漏斗。
3.2.主要試劑
無水硫酸鈉。
4.過程簡述:
4.1.混合和過濾
4.1.1 清凈無沉積物的液體樣品
通過在密閉容器中搖蕩,使實驗室樣品盡可能混合均勻。
4.1.2 渾濁或有沉積物的液體樣品
4.1.2.1 用于測定:
a)濕度和揮發性物質,
b)不溶性雜質,
c)每單位體積的質量,和/或
d)要求采用非過濾試樣,或受溫度影響的其他測定。
劇烈地搖蕩裝有試樣的容器,直到沉積物徹底從容器壁分離出來。立即把試樣倒入另外的容器,并檢查沒有沉積物留在原來的容器壁上,否則,要把它全部移入試樣中。
4.1.2.2 用于其他測定
把含有實驗室樣品的容器放入烘箱中,溫度控制在50℃。試樣溫度達到50℃后,搖蕩,使之混勻。如果加熱和混合后試樣仍不清凈,可在烘箱中或用熱濾漏斗進行過濾,濾液是清凈的。不要把試樣在烘箱中放置比需要更長的時間,以免因氧化或聚合造成脂肪變性。
4.1.3 固體樣品
4.1.3.1 用于測定4.1.2.1所述的a)到d),通常需溫熱,以便使試樣正好可混合或能徹底混合,從而使之盡可能混合均勻。
4.1.3.2 用于其他測定,實驗室樣品在烘箱中進行熔化,控制溫度比樣品熔點至少高10℃。如果加熱后,試樣很清凈,則可搖蕩,使之混合均勻。否則,如果試樣混濁,或其中含有沉積物,可在烘箱中或用熱濾漏斗進行過濾,濾液應該是清凈的。
4.2.烘干
如果混合后的樣品仍然含水(尤其是酸性油、脂肪酸和固體脂肪),應該進行烘干,以免濕氣的存在對結果(如碘價)有影響,同時操作應格外小心,以免樣品氧化。為此,需要把一部分徹底混合的試樣保存在烘箱中,在溫度高于熔點時存放盡可能短的時間。最好,在氮氣氛下,以每10g油或脂肪加入1~2g無水硫酸鈉,烘干溫度不要超過50℃。
加熱的樣品和無水硫酸鈉一起劇烈攪拌,然后過濾,如果脂肪或油冷卻固化,可在烘箱中或用熱濾漏斗,在不超過50℃的適宜溫度下進行過濾。
5.儲存:
實驗室樣品應儲存在惰性、密閉的容器中,且密封良好。放于冷柜(溫度最高不超過10℃)中避光保存。試樣可儲存3個月。
過濾和/或烘干后的試樣也可在相同條件下進行儲存。