操作步驟
(1)樣品預處理
如果樣品需要消解,按直接吸入火焰原子吸收法中的樣品處理程序進行消解。
(2)APDC-MIBK萃取法
(i)樣品測定
①萃取:取100 ml水樣或消解好的試樣置于200 ml燒杯中,同時取0.2%銷酸100 ml作為空白樣。用10%氧氧化鈉或(1+49)鹽酸溶液調上述各溶液的pH為3.0(用pH計指示)。將溶液轉入200 ml容量瓶中,加入2%吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液2 ml,搖勻,準確加入甲基異丁基甲酮10.0 ml,劇烈搖動1 min。靜止分層后,小心地沿容量瓶壁加入水,使有機相上升到瓶頸中進樣毛細管可達到的高度。
②測量:點燃火焰,吸入水飽和的甲基異丁基甲酮,按表2 的參數選擇分析線和調節火焰,并將儀器調零。吸入空白樣和試樣的萃取有機相,測量吸光度。扣除空樣吸光度后,從校準曲線上查出有機相中被測金屬的含量。如可能,也可從儀器上直接讀出金屬的含量。
表2 分析線波長和火焰類型
元素 | 分析線波長(nm) | 火焰類型 |
鎘 | 228.8 | 乙炔-空氣,氧化型 |
銅 | 324.7 | 乙炔-空氣,氧化型 |
鉛 | 283.3 | 乙炔-空氣,氧化型 |
鋅 | 213.8 | 乙炔-空氣,氧化型 |
(ii)校準曲線:吸取0、0.50、1.00、2.00、5.00和10.00 ml混合標準溶液,分別放入200 ml具刻度的燒杯中,用0.2%硝酸稀釋至100 ml。此標準系列各被測金屬的量,見表3 。然后按樣品測定步驟進行萃取和測量,用經過空白校正的各標準液吸光度對相應的金屬量作圖,繪制校準曲線。
表3 標準系列配制和濃度
混合標準使用溶液體積(ml) | 0 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 5.00 | 10.00 | |
標準系列金屬含量(μg) | 鎘 | 0 | 0.25 | 0.50 | 1.00 | 2.50 | 5.00 |
銅 | 0 | 0.25 | 0.50 | 1.00 | 2.50 | 5.00 | |
鉛 | 0 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 10.00 | 20.00 |
注:定容體積為100 ml。
(3)KI-MIBK萃取法
(i)樣品測定:
①萃取:取水樣或消解好的試樣50 ml,放入125 ml分液漏斗中,加入1 mol/L碘化鉀溶液10 ml,搖勻后加入5%抗壞血酸溶液5 ml,再搖勻。準確加入甲基異丁基甲酮10.0 ml,搖動1～2 min,靜止分層后棄去水相,用濾紙吸干分漏斗頸管中的殘留液,將有機相轉入10 ml具塞試管,蓋嚴待測。
②測量:按上面 APDC-MIBK萃取法中的步驟進行測量。扣除空白樣吸光度后,從校準曲線上查出試樣萃取有機相中的金屬量。
(ii)校準曲線:吸取0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 ml混合標準溶液,分別置于125 ml分液漏斗中,用水稀釋至50 ml。然后,按上述樣品測定步驟進行萃取和測量。最后用經過空白校正的標準系列吸光度對相應的金屬量作圖,繪制校準曲線。溶液中的被測金屬量如表3 所示。