COD微波消解罐是一種聚四氟乙烯封閉容器,可利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。
實驗過程中不同的應用會產生不同的污染,COD微波消解罐對應有不同的清洗方法。
1. COD微波消解罐常規清洗方法
此方法適用于大部分消解后的罐子清洗,步驟如下:
1)用熱的清洗液清洗COD微波消解罐:用海綿或者脫脂棉擦洗COD微波消解罐內的可見污物,應避免使用硬質毛刷清洗COD微波消解罐,以避免劃傷COD微波消解罐,從而造成更容易吸附樣品以及降低罐子使用壽命。
2)依次用自來水和去離子水沖洗COD微波消解罐,干燥后放置在一個干凈且干燥的地方備用。
3)蓋子部分不必每次消解完樣品都清洗,一天只需清洗一次,清洗步驟按照清洗液---自來水---去離子水---干燥的步驟清洗即可。
4)外套禁止用任何試劑清洗,如有污物或者酸滴用濕布擦拭干凈。
5)如果污物中有某些清洗液很難清洗干凈的有機物,則可能需要用到丙酮,二甲苯之類的溶劑,使用此類溶劑清洗COD微波消解罐時注意殘留溶劑一定要用水沖干凈。
6)不同污物所需清洗溶劑:
7)痕量分析之前除上述清洗步驟外COD微波消解罐還需要在10%的硝酸酸缸里浸泡至少24小時。
污物種類 | 清洗試劑 |
灰塵,大部分鹽類,部分氧化物等物質 | 熱清洗液 |
金屬及金屬氧化物等物質 | 酸(硝酸,鹽酸,氫氟酸等) |
脂肪,油類(焦油,油脂,石油等),樹脂等物質 | 有機溶劑(如丙酮,二甲苯等) |
2.特殊污染物的清洗方式
此類污染物使用常規清洗方法很難清洗干凈,此時根據污染物的種類需用
不同試劑通過微波加熱方式徹底清洗COD微波消解罐。
1)金屬元素污染
大部分離子使用濃硝酸即可清洗干凈,但是使用周期較長或者前后兩次分析元素的數量級相差較大時zui好用王水清洗。對于一些比較頑固的污染元素(如鉻,鋁,汞等)可能需要用到1:1:1的硝酸/氫氟酸/水(試劑體積10ml)。
對于極低含量元素的分析,COD微波消解罐的清洗步驟可能需要重復1-2次。
加熱程序如下:
ENTERMETHODPARAMETERS
STAGEPOWERRAMPPSI°CHOLD
MAX%CONTROL
1160010015:00/17010:00
2)有機污染以及消解管內壁的黑圈
對于此類污物為可以用脫脂棉或者全棉布蘸丙酮擦拭,如仍有黑圈存在則需使用下列程序提高溫度清洗(丙酮體積15ml),加熱程序如下:
ENTERMETHODPARAMETERS
STAGEPOWERRAMPPSI°CHOLD
MAX%CONTROL
1160010010:00/11010:00
3.新舊COD微波消解罐的應用
新舊COD微波消解罐由于吸附氮氧化物的量不一致(舊罐顏色發黃)可能會造成“熱罐,冷罐”的溫度差異,因此盡量避免新舊COD微波消解罐的混用,如需混用則需對舊罐進行處理,處理方式如下:烘箱120度一個半小時把舊罐吸附的氮氧化物除掉。
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