前言
隨著市場對光學玻璃性能要求的提高和對新產品的研發，尋找更好的光學玻璃工藝參數以及縮短研制周期成為必然。耐馳差示掃描量熱儀DSC 404 C能夠檢測并分析材料的熱效應，能更加快速地得知玻璃在熔制過程中玻璃化轉變、熔融、析晶溫度、熱焓變化情況以及原料純度分析情況。
樣品粒度及裝填方法
樣品基本上采用粉末狀(玻璃粉末試樣的粒度均通過300目篩)，樣品的顆粒度大小對差熱曲線有明顯影響，所以當相同的物質進行比較時，需要確保每種樣品顆粒大小范圍要相同。
樣品的裝填情況對差熱曲線也有影響，可以用鑷子把裝有樣品的坩堝盡可能反復在桌面上下敲落幾次，使得樣品薄而均勻的平鋪在坩堝底部。
DSC在玻璃熱性能測試中的應用
以下的例子可以看出DSC在玻璃熱性能測試中的應用。
對于玻璃樣品(見圖1)，從DSC曲線上可以清楚地看到玻璃在加熱過程中的吸放熱情況和對應的相變溫度，從而有利于分析和制定玻璃的出爐控制溫度，也可為玻璃的退火和壓型工藝等提供參考溫度。
圖1是同一批次H-ZLaF68A玻璃樣品的DSC曲線圖，由圖所示可看出樣品DSC的重現性較好。圖2是不同批次D-ZLaF52玻璃樣品的DSC曲線圖，從圖示可看出不同批次樣品的DSC差異。
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| 圖1 同批次H-ZLaF68A玻璃樣品的DSC曲線圖 |
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| 圖2 不同批次D-ZLaF52玻璃樣品的DSC曲線圖 |
圖3是D-ZF10玻璃樣品的DSC曲線圖，由圖可得：它的玻璃化轉變起始點溫度是520℃，峰值溫度是 541℃，用膨脹儀測得的Tg是507℃，Ts是548℃。對應于它的退火測試溫度為：491℃，應變點測試溫度為： 459℃。對應于它的晶體溫度測試區域，析晶上限溫度為1100℃，較嚴重析晶溫度為1000℃，最嚴重析晶溫度為910℃(用玻璃在1200℃保溫4小時，取出自然降溫的方法測試它的析晶情況)。從以上數據與DSC曲線圖上的對應區域溫度相比較，可以看出DSC分析測試的參考價值。
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| 圖3 D-ZF10玻璃樣品的DSC曲線圖 |
圖4是不同批次微晶玻璃樣品的DSC曲線圖，由圖可得：在要開始析晶的拐彎處，很容易為微晶玻璃的晶化提供快速準確的熱處理溫度。
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| 圖4 不同批次微晶玻璃樣品的DSC曲線圖 |
圖5不同批次玻璃樣品的DSC曲線圖，從圖示上可看出，不同配方玻璃在熔制過程中的不同階段的溫度特性，它可以提供快速準確的熔制工藝和熱處理溫度。并由此選擇更好的配方和工藝。
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| 圖5 不同批次玻璃樣品的DSC曲線圖 |
DSC在玻璃原材料純度分析中的應用
對于純原材料分析(見圖6)，由于每一種純物質只對應一個熔融峰，所以用DSC能很快分析出原材料是否較純或是否含有其它物質。但由于對應的許多純物質的標準物質不容易找到，所以DSC不能定量確定其物質的含量。一般常用比較好的原材料作為比較物進行測試比較。
圖6 三種原材料樣品的DSC曲線圖，當時懷疑 Na2PO3-07-3(粉狀)與Na2PO3-07-3(結晶狀)原料有有問題，由圖可得：Na2PO3-07-3(粉狀)原料應屬于 Ba(PO3)2，并還可以看出，此原料質量不是很好。
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| 圖6 三種原材料樣品的 DSC曲線 |
圖7 兩種Ba(PO3)2原料樣品的DSC曲線圖，從圖示上可看出，兩種原料的差異。用此方法能快速地叛定原料是否較純。
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| 圖7 兩種原材料樣品的DSC曲線圖 |
以上圖例可以得出：DSC能快速地反映出玻璃在加熱過程中的吸放熱狀況和此過程的溫度變化特征。如轉變溫度、熔化溫度、分解溫度、析晶溫度等，這在產品開發、研制以及原料純度分析等過程中有著不可估量的作用。但同時也存在一些不足，它不能正確反映玻璃實際出爐時的析晶溫度，也不能正確反映玻璃實際的退火溫度。對原材料的測試也只能反映原材料是否純，而不能反映其純度的多少。這些都有待于在今后的測試研究中進行不斷的探索思考。也是今后探索研究的方向。
影響差熱曲線形狀的因素
1、加熱速度
升溫速度對差熱曲線的形態和峰值有明顯的影響。加熱速度的選擇主要根據樣品的稱重量、傳熱性質、參比物、加熱爐及儀器靈敏度而定。傳熱差的樣品，儀器的靈敏度要高，加熱速度以慢為宜。對于導熱較差的玻璃常用為5～10℃/min。
2、樣品顆粒大小
樣品粒度小，比表面大，加速表面反應，加速熱分解，易于緊密堆積，內部導熱良好，溫度梯度小，DSC峰溫和起始溫度均有所降低。
3、樣品量
樣品量小，樣品內的溫度梯度較小，有利于氣體產物擴散，使得化學平衡向正向發展，峰形較窄，峰值溫度較低，但是更“真實”一些，DSC峰較小，相鄰峰(平臺)分離能力增強。
樣品量大，能增大DSC檢測信號，有利于檢測微小的熱量變化，樣品內溫度梯度較大，氣體產物擴散亦稍差，峰形加寬，峰值溫度向高溫漂移，該現象對于導熱性能比較差的樣品尤其明顯，相鄰峰(平臺)趨向于合并在一起，峰分離能力下降。
對于導熱性較差的玻璃其樣品量視其在熔制過程中的熱特征而定，一般用量為6-12mg。