方法提要
在pH5～6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，以二甲酚橙為指示劑，用EDTA標準溶液滴定。
錳、鐵、鋁和鉛等干擾元素，可在硝酸-氯酸鉀分解試樣后加硫酸銨、氟化鉀、乙醇和氫氧化銨沉淀分離。銅的存在，干擾測定，可在滴定前加硫氰酸鉀和硫代硫酸鈉使銅沉淀為硫氰化亞銅以消除其影響。本法適用于1%以上鋅的測定。
試劑
氯酸鉀。
硫酸銨。
硫氰酸鉀。
硫代硫酸鈉。
硝酸。
鹽酸。
氫氧化銨。
乙醇。
氟化鉀溶液(200g/L)。
乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.5)稱取200gNaAc溶于水中，加9mLHAc，用水稀釋至1000mL。
鋅標準溶液ρ(Zn)=1.00mg/L稱取1.0000g金屬鋅(99.99%)置于250mL燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁加入25mLHCl，加熱至完全溶解，取下冷卻，用水洗表面皿，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
EDTA標準溶液(0.025mol/L)。
標定:吸取20.00mL鋅標準溶液置于250mL燒杯中，加1滴甲基橙指示劑，用(1+1)NH4OH中和至溶液由橙色到剛顯黃色。加20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，加1滴二甲酚橙指示劑，用0.025mol/LEDTA標準溶液滴定至亮黃色為終點。標定時須做空白試驗，由滴定消耗EDTA標準溶液的體積和吸取鋅標準溶液的濃度和體積，計算EDTA標準溶液對鋅的滴定度T(mg/mL)。
對硝基酚指示劑(1g/L)。
二甲酚橙指示劑(1g/L)。
分析步驟
稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣置于250mL燒杯中，加2mLHNO3，加熱分解10min。稍冷，加3gKClO3，繼續加熱蒸發至溶液體積為5～6mL。取下，加80mL熱水和3g(NH4)2SO4，攪勻，加熱煮沸。用氫氧化銨中和至大量氫氧化物析出，加入10mLKF溶液和15mLNH4OH，煮沸1min。取下，補加5mLNH4OH，并加10mL乙醇，冷卻至室溫。移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。干過濾于100mL容量瓶中，充滿至刻度。將溶液全部倒入200mL燒杯中，用少量水洗凈容量瓶。加熱煮沸趕盡過剩的氨(不使氫氧化鋅白色沉淀出現)。取下，加入1gKSCN、0.5gNa2S2O3，攪勻。加1滴對硝基酚指示劑，用(1+1)HCl中和至無色。加入15mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，滴加15滴二甲酚橙指示劑，用EDTA標準溶液滴定至紫紅色即為終點。
按下式計算鋅的含量:
巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析
式中:w(Zn)為鋅的質量分數，%;V為滴定試樣溶液消耗EDTA標準溶液的體積，mL;V0為滴定試樣空白溶液消耗EDTA標準溶液的體積，mL;T為EDTA標準溶液對鋅的滴定度，mg/mL;m為稱取試樣的質量，g。