EDTA滴定法測定鈣和鎂的儀器和試劑選擇

儀器

常用的實驗室儀器及50 ml滴定管,分刻度至0.10 ml。

試劑

分析中只使用公認的分析純試劑和蒸餾水或純度與之相當的水。

(1)緩沖溶液(pH 10):

①稱取1.25 g EDTA二鈉鎂(C₁₀H₁₂N₂O₈Na₂Mg)和6.9 g氯化銨(NH₄Cl)溶于143 ml濃氨水(NH₃·H₂O)中,用水稀釋至250 ml。因各地試劑質量有差別,配好的溶液應按下述②方法進行檢查和調整。

②如無EDTA二鈉鎂,可先將16.9 g氯化銨溶于143 ml氨水。另取0.78 g硫酸鎂(MgSO₄·7H₂O)和1.1799 g EDTA二鈉二水合物(C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂·2H₂O)溶于50 ml水,加入2 ml配好的氯化銨、氨水溶液和0.2 g左右鉻黑T指標劑干粉。此時溶液應顯紫紅色,此時溶液應呈紫紅色,如出現天藍色,應再加入極少量硫酸鎂使溶液變為紫紅色。逐滴加入EDTA直至溶液由紫紅轉變為天藍色為止(切勿過量)。將兩溶液合并,加蒸餾水定容至250 ml。如果合并后,溶液又轉為紫色,在計算結果時應減去試劑空白。

(2)EDTA二鈉標準溶液(≈10 mmol/L):

①制備:將一份EDTA二鈉二水合物在80 ℃干燥2 h,放入干燥器中冷卻至室溫,稱取3.725 g溶于水,在容量瓶中定容至1000 ml,盛放在聚乙烯瓶中,定期校對其濃度。

②標定:按步驟6(2)用鈣標準溶液標定EDTA二鈉溶液。取20.0 ml鈣標準溶液稀釋至50 ml后滴定。

③濃度計算:EDTA二鈉溶液的濃度C₁(mol/L)用下式計算:

式中:C₂——鈣標準溶液(3)的濃度(mmol/L);V₂——鈣標準溶液的體積(ml);V₁——標定中消耗的EDTA二鈉溶液體積(ml)。

(3)10 mmol/L鈣標準溶液:

①將一份碳酸鈣(CaCO₃)在150 ℃干燥2 h,取出放在干燥器中冷至室溫,稱取1.000 g于50 ml錐形瓶中,用水潤濕。

②逐滴加入4 mol/L鹽酸至碳酸鈣全部溶解,避免滴入過量酸。加200 ml水,煮沸數分鐘趕除二氧化碳,冷至室溫,加入數滴甲基紅指示劑溶液(0.1 g溶于100 ml 60%乙醇),逐滴加入3 mol/L氨水至變為橙色,在容量瓶中定容至1000 ml。此溶液1.00 ml含0.4008 mg(0.01 mmol/L)鈣。

(4)鉻黑T指標劑:

①將0.5 g鉻黑T溶于100 ml三乙醇胺中,可最多用25 ml乙醇代替三乙醇胺以減少溶液的粘性,盛放在棕色瓶中。

②或者配成鉻黑T指標劑干粉,稱取0.5 g鉻黑T與100 g氯化鈉(NaCl),充分混合,研磨后通過40～50目篩,盛放在棕色瓶中,緊塞。

(5)2 mol/L氫氧化鈉溶液:將8 g氫氧化鈉(NaOH)溶于100 ml新鮮蒸餾水中,盛放在聚乙烯瓶中,避免空氣中二氧化碳的污染。

(6)氰化鈉(NaCN):氰化鈉是劇毒品,取用和處置時必須十分謹慎小心,采取必要的防護。含氰化鈉的溶液不可酸化。

(7)三乙醇胺。