EX1700-紫外檢測器是HPLC中應用廣泛的檢測器,當檢測波長范圍包括可見光時,又稱為紫外-可見檢測器。它靈敏度高,噪音低,線性范圍寬,對流速和溫度均不敏感,可于制備色譜。由于靈敏高,因此既使是那些光吸收小、消光系數低的物質也可用UV檢測器進行微量分析。但要注意流動相中各種溶劑的紫外吸收截止波長。如果溶劑中含有吸光雜質,則會提高背景噪音,降低靈敏度。此外,梯度洗脫時,還會產生漂移。
EX1700-紫外檢測器的原理:
紫外檢測器的工作原理是Lambert-Beer定律,即當一束單色光透過流通池時,若流動相不吸收光,則吸收度A與吸光組分的濃度C和流通池的光徑長度L成正比。
EX1700-紫外檢測器用途:
紫外檢測器使用于大部分常見具有紫外吸收有機物質和部分無機物質。紫外檢測器對占紫外檢測器物質總數約80%的有紫外吸收的物質均可檢測,既可測190--350nm范圍的光吸收變化,也可向可見光范圍350---700nm延伸。
紫外檢測器適用于有機分子具紫外或可見光吸收基團,有較強的紫外或可見光吸收能力的物質檢測。一般當物質在200-400nm有紫外吸收時,考慮用紫外檢測器。
EX1700-紫外檢測器優點:
紫外吸收檢測器不僅靈敏度高、噪音低、線性范圍寬、有較好的選擇性,而且對環境溫度、流動相組成變化和流速波動不太敏感,因此既可用于等度洗脫,也可用于梯度洗脫。紫外檢測器對流速和溫度均不敏感,可于制備色譜。由于靈敏高,因此即使是那些光吸收小、消光系數低的物質也可用UV檢測器進行微量分析。
鉻是一種具有多種價態的金屬,常見的有Cr(III)和Cr(VI),其中Cr(VI)毒性是紫外檢測器Cr(III)的100倍以上,對人類、動物及水生生物均有非常大的毒害作用,被國際癌癥研究署(IARC)列為一級致癌物。我國《生活飲用水衛生標準》(GB5749-2006)中明確規定六價鉻的含量不得超過0.05mg/L,《地下水質量標準》(GB14848-2017)中I類水中六價鉻的限制為0.005mg/L。
目前六價鉻的檢測方法主要有二苯碳酰二肼(二苯卡巴肼)分光光度法、離子色譜紫外柱后衍生法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法以及電感耦合等離子光譜法等,其中GB5750.6-2006《生活飲用水標準檢驗方法金屬指標》采用二苯碳酰二肼分光光度法檢測六價鉻,但該方法容易受到樣品濁度、色度、干擾離子的影響,尤其是帶有顏色的樣品,容易出現假陽性或假陰性結果,重復性不佳。
離子色譜法可以將六價鉻經色譜柱的紫外檢測器分離和其他干擾物質分離,使其單獨進入檢測器,有效排除樣品基體的干擾,紫外檢測器(UV/VIS)具有專屬性強、抗干擾的優勢,特別適合復雜基體的檢測。本文采用離子色譜紫外柱后衍生的方法進行六價鉻的檢測。
檢測用的試劑及標準品
1.硫酸銨,優級純
2.氨水,優級純
3.二苯卡巴肼
4.甲醇,色譜純
5.硫酸,優級純
6.重鉻酸鉀,基準試劑或優級純
配置及色譜條件
設備型號:CIC-D120
色譜柱:SH-AC-1
淋洗液(1L):250mmol硫酸銨+7mL氨水
流速:1.0mL/min
衍生液(1L):二苯卡巴肼0.7g+10mL甲醇+28mL硫酸
衍生液動力源:氮氣
進樣量:500μL
檢測方式:紫外檢測器(540nm)
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