技術特點
微波消解
干擾校正
內標法
巖石中痕量元素的分析方法主要有原子吸收光譜法、分光光度法。電感耦合等離子體質譜儀是近幾十年興起的新技術。
該方法能對多種元素同時快速測定，能夠同時檢測元素周期表中大部分金屬元素和部分非金屬元素，線性范圍寬，且方法的檢測限低，干擾比較少，靈敏度、準確度都比較優越。在地質行業中，該方法的應用非常廣泛，已經發展為微量無機元素的常規分析技術。
本文對巖石標準物質進行測定,驗證了方法的檢出限，準確度，證明Expec 7000能滿足巖石中大部分元素的測定。
樣品前處理
準確稱取一定量的標準巖石，標準號GBW07104，于消解罐中，依次加入硝酸、
鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時間，待反應平穩后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設定的程序運行完畢后，取出冷卻，使罐內壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中，
160℃進行趕酸，定容，待測。
儀器配置
儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質譜儀；
分析參數見表1。
參 數 | 設置 |
RF功率 | 1500 w |
冷卻氣 | 14 L/min |
輔助氣 | 0.95L/min |
霧化氣 | 1.012 L/min |
泵速 | 30 rpm |
霧化室溫度 | 2℃ |
采樣深度 | 2.31 mm |
掃描模式 | 跳峰 |
通道數 | 3 |
駐留時間 | 10ms |
表1 Expec 7000的儀器條件
標準溶液配制
被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關系數大于0.999。
溶液編號 | 元素名稱 | 標準溶液濃度(μg/L) |
1 | 痕量元素 | 0、1、5、10、50、100、500 μg/L |
2 | 銠、銦、錸 | 50 |
表2各元素的標準溶度配制梯度
檢出限
按樣品空白連續11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3。
元素 | 檢出限(μg/kg) | 元素 | 檢出限(μg/kg) |
Li | 1.593 | Rb | 2.906 |
Be | 0.015 | Sr | 0.126 |
Sc | 0.877 | Nb | 0.377 |
Ti | 10.211 | Mo | 0.124 |
V | 4.614 | Cd | 0.011 |
Cr | 0.675 | Cs | 0.011 |
Mn | 0.057 | Hf | 0.125 |
Co | 0.005 | Tl | 0.004 |
Ni | 0.049 | Pb | 0.041 |
Cu | 0.055 | Th | 0.084 |
Zn | 0.223 | U | 0.007 |
Ga | 0.074 |
表3 檢出限
方法準確度
采用Expec 7000測定樣品，考查各元素方法準確度，樣品認證值與測定值見表4。
元素 | 樣品認證值 (μg/g) | 樣品測定值 (μg/g) | 準確度 | 元素 | 樣品認證值 (μg/g) | 樣品測定值 (μg/g) | 準確度 |
Li | 18.3±0.9 | 19.35 | 106% | Rb | 38±3 | 40.19 | 106% |
Be | 1.1±0.2 | 0.91 | 83% | Sr | 790±35 | 841.48 | 107% |
Sc | 9.5±0.7 | 10.02 | 105% | Nb | 6.8±1.4 | 6.51 | 96% |
Ti | 3090±90 | 3487.9 | 113% | Mo | 0.54±0.09 | 0.49 | 91% |
V | 94±4 | 102.49 | 109% | Cd | 0.061±0.014 | 0.07 | 115% |
Cr | 32±3 | 31.23 | 98% | Cs | 2.3±0.7 | 2.5 | 109% |
Mn | 604±18 | 632.15 | 105% | Hf | 2.9±0.5 | 2.77 | 96% |
Co | 13.2±1.0 | 13.12 | 99% | Tl | 0.2±0.05 | 0.23 | 115% |
Ni | 17±2 | 17.6 | 104% | Pb | 11.3±1.8 | 12.13 | 107% |
Cu | 55±3 | 52.77 | 96% | Th | 2.6±0.3 | 2.67 | 103% |
Zn | 71±5 | 77.76 | 110% | U | 0.9±0.19 | 0.99 | 110% |
Ga | 18.1±1.4 | 19.82 | 110% |
表4 Expec 7000測定巖石中稀土元素方法精密度和準確度
結論
本文采用Expec 7000測定標準巖石（GBW07104）中23種痕量元素含量，元素方法檢出限在0.004~10.2 μg/kg之間，結果表明該方法檢出限低、結果準確，適用于巖石樣品中痕量元素分析。