安捷倫針提出了針對GB?2763農殘檢測的最新解決方案，解決方案通過一次簡單的QuEChERS 樣品前處理，分別在GC/MS/MS和LC/MS/MS各進一針樣品，可在一天內實現篩查和確證GB。
十九大報告提出：“實施食品安全戰略，讓人民吃得放心。”為了落實這一戰略，不僅需要全方位地覆蓋《GB 2763-2016 食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量》(下稱 GB 2763)監管的 433 種農藥，實現“無死角”監管，而且需要加大抽檢監測工作力度。關鍵要提升預警能力和監管效能，以低成本實現風險早發現、早預警，使風險影響最小化。
GB?2763涉及165個農藥殘留標準分析方法，可檢測其監管的約340種農藥，通常需要1個月的時間才能完成全部340種農藥殘留檢測。為助力實現農藥殘留的高效預警和監管，安捷倫開發了目前市場唯一分析GB?2763 監管的農藥并充分利用GC/MS/MS和LC/MS/MS聯動優勢的全流程解決方案，成為農藥殘留預警監管的利器。本解決方案通過一次簡單的QuEChERS 樣品前處理，分別在GC/MS/MS和LC/MS/MS各進一針樣品，可在一天內實現篩查和確證GB?2763監管的大部分農藥。
圖1 橙子中 10 ppb 農藥殘留加標 GC/MS/MS 質譜疊加圖。
分析全流程解決方案
一次QuEChERS 樣品前處理
分別在GC/MS/MS和LC/MS/MS一針進樣GB?2763分析方法
提供“交鑰匙”全流程培訓
混合標準樣品
及時預警GB?2763監管的農藥殘留風險
GB?2763為433種農藥設定了 4140項最大殘留限量、涉及165個檢測標準方法，檢測其中監管的 340種農藥，以GC(45%)、GC/MS (26%)、HPLC (15%) 和 LC/MS/MS (14%) 為主。其中的119個檢測方法僅檢測一種農藥殘留，以GC和HPLC方法為主。如果實驗室需要預警檢測超過300種農藥殘留，需要用到100多個標準方法，配置多臺儀器，耗費大量人力和物力(耗材、標準品等)，通常需要花費1個月才能得到結果。因此，迫切需要有效覆蓋 GB?2763 監管農藥殘留的高效全流程檢測解決方案，在一天內得到分析結果，為風險預警和有效監管提供決策和行動保障。
使高效快速的農藥殘留檢測成為可能
食品基質非常復雜，且種類繁多，GB?2763 對農藥殘留限量規定嚴格，很多農藥的MRL低至10 μg/kg，為準確的定性定量分析帶來巨大挑戰。若采用GC和HPLC分析，很難克服復雜的基質干擾，并且對多數農藥的平均靈敏度低，分析前處理方法過于繁雜，每個方法僅僅分析幾種農藥，效率低成本高，GC/MS/MS和LC/MS/MS分析技術在GC、HPLC對復雜樣品的色譜分離能力基礎上，加上三重四極桿質譜多反應監測模式(MRM)可顯著提高抗基質干擾能力，有效地提高檢測靈敏度。QuEChERS也最大程度地簡化了樣品前處理過程，從而使高效快速地農藥殘留檢測成為可能。
圖2 7000D GC/MS/MS 方法所覆蓋農藥在橙子中不同加標水平下回收率分布。
圖3 7000D GC/MS/MS 方法所覆蓋農藥在橙子中不同加標水平下重復性分布。
圖4 6470 LC/MS/MS 方法所覆蓋農藥在橙子中不同加標水平下回收率分布。
圖5 6470 LC/MS/MS 方法所覆蓋農藥在橙子中不同加標水平下重復性分布。
一次QuEChERS樣品前處理，分別在GC/MS/MS和LC/MS/MS一針進樣，分析超過450種農藥針對 GB?2763監管的農藥殘留分析。之前可能需要100多個方法，耗時1個月才能得到結果，現在只需要一次QuEChERS樣品前處理，分別在LC/MS/MS和GC/MS/MS一針進樣，可檢測分析超過450種農藥殘留，包含GB?2763監管的大部分農藥，使在一天內就可得到滿意可靠的結果。這不僅滿足當前預警和監管需要，也為未來持續提高風險防控能力奠定堅實基礎。
優異的回收率和重復性，靈敏度滿足GB?2763規定的農藥最大殘留限量 (MRL)要求。GC/MS/MS和LC/MS/MS方法包括針對基質優化的MRM離子對參數、目標物的保留時間、HPLC 和GC參數等，有效地克服基質和其他化合物的干擾，保證方法優異的回收率和重復性，靈敏度滿足 GB?2763規定的農藥最大殘留限量(MRL)要求。經過在蔬菜、水果、糧食和茶葉等多種基質中的嚴格驗證，該方法具有良好的普適性和可靠性。以橙子中的驗證結果為例，GC/MS/MS和LC/MS/MS檢測的457種農藥中，超過90%的農藥在 10 μg/kg、20 μg/kg和50 μg/kg 標準添加回收率達到70%–120%超過 90%的農藥在10 μg/kg、20 μg/kg 和50 μg/kg的重復性(RSD)優于 10%，如圖1-5所示。
上述結果表明，僅通過一套簡單的 QuEChERS 樣品前處理，運用 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS 聯動平臺上各進一針樣品可分析 457 * 種農藥，其中 371 * 種為 GB2763 監管的農藥，一天內就可得到大多數 GB2763 監管農藥殘留風險預警的分析結果。
具體的解決方案
GB?2763農殘分析LC/MS/MS解決方案
第二代國標農殘分析儀在保留第一代國標 (GB?23200.113) 農殘分析儀的基礎上，新增了如下
方法：
一針進樣 GB?2763 分析方法
3 個行業GC/MS/MS子方法(2018年市場監管局農藥殘留國抽、農業農村部監控計劃以及疾控系統國家食品污染物和有害因素風險監測涉及的農藥殘留分析)。
第二代國標農殘分析儀保留了第一代國標農殘分析儀的特點。
當你需要按照國家標準方法分析時，可選擇依照國家標準方法 GB?23200.113兩針進樣分析208種農藥殘留，方法經過工廠預先保留時間鎖定，可以柱中反吹，最大程度清除高沸點雜質，減少離子源污染。
安捷倫ZL微板流路控制 (CFT)和保留時間鎖定(RTL)技術進一步減少維護保養，提高效率并節省時間。
配備農藥混合標準樣品，可以輕松快速建立精確校準定量方法。
提供從樣品前處理到報告的專家現場全流程培訓，依照國家標準方法快速啟動分析工作。
細直觀的視頻操作指南的學習、操作和應用提供極大便利
包含1161種化合物的 MRM 數據庫可以快速建立GB?2763方法之外的農藥殘留分析方法。
安捷倫微板流路控制(CFT) 反吹減少離子源污染，延長色譜柱壽命。食品樣品基質復雜，高沸點化合物進樣后會殘留在柱頭，干擾分析物并降低色譜性能。安捷倫ZL超惰性微板流路控制(CFT)反吹技術，具有高惰性、低熱容、低死體積的特點，實現現代氣相色譜極限柱溫下的無泄漏毛細管連接和精確的反吹氣流切換，以去除高沸點組分，減少離子源污染，顯著延長色譜柱壽命，為目標分析物提供穩定的基線和保留時間。
保留時間鎖定(RTL)技術輕松快捷保證方法準確性。保留時間對GC/MS/MS分析準確性的影響很大，色譜柱的長期使用和維護都可能導致保留時間偏移。如果要手動將偏移的保留時間調回原始標準值，需要多次進樣并不斷調節色譜條件，不僅會耗費大量的時間，且難以保證所有化合物的保留時間校正的準確一致性。
安捷倫第五代EPC和數字電路技術，以1/1000?psi的精度進行壓力調節，將各目標化合物的保留時間精確鎖定，確保國標農殘分析儀在不同的實驗室都能具有高度一致性，不受操作者和場所限制，因此也可放心進行方法移植并得到高質量數據。分析儀在出廠前已進行保留時間鎖定，當保留時間出現偏移時，僅需用包含甲基毒死蜱的標準樣品運行一針，就可自動將所有目標化合物的保留時間重新鎖回與標準方法完全一致。這不僅能大幅節省嘗試多次流量調整保留時間所需的時間和人力成本，而且經重新鎖定的保留時間與國家標準方法更可實現完美匹配，使分析結果準確可靠。
混合標準樣品，可以輕松快速建立精確校準定量方法。安捷倫將2套(每套10組)204個 GB?23200.113農藥殘留混合標準樣品免費納入解決方案，免除自行訂購和配制標準溶液的煩惱，省時省力，使得分析工作能隨時迅速啟動，可在最短的時間內建立滿足國家標準方法的精確校準。混合標準樣品分組根據國家標準方法兩針進樣的分組方式，按化合物性質進一步細分為10組，不僅方便靈活使用，而且更穩定。安捷倫還可以通過第三方合作伙伴提供其他農藥標準樣品，輕松快速建立GB?2763覆蓋的其他農藥分析方法。
Agilent Bond Elut QuEChERS 試劑盒具有以下優勢：
針對不同基質的提取和凈化鹽包：實現最佳的前處理效率。
省時便利：預稱重無水鹽包可縮短萃取時間。
簡單可靠：采用陶瓷均質子分散樣品，確保萃取一致性。
更高的重現性：多步驟QA和QC程序具有一致性、可靠性和穩定性。
樣品前處理方法簡便，可以幫助你得到很好的回收率。以橙子基質為例，在 10 ng/g、50 ng/g 添加水平下超過 90% 的農藥回收率在70%–120% 之間。