GCMS分析青刀豆中303種農藥殘留

方案優勢

為了增加樣品通量、提高在復雜基質中分析結果的準確度，本方案采用了Thermo Scientific TSQ Quantum GC三重四極桿氣質聯用儀進行分析。TSQ Quantum GC?能同時分析多達3000個選擇性反應監測（timed-SRM）離子對。此方法一次進樣可以篩選和確認超過1000種農藥，每種化合物至少兩個SRM離子對，符合歐盟法令96/23/EC的要求。

采用標準

歐盟法令96/23/EC

方法/原理/步驟

　　三重四極桿GC-MS/MS和離子阱GC-MSn與QuEChERS樣品前處理方法結合用于不同食品基質中農藥的分析已經被研究多次5,6,7。但是固相萃取(SPE)作為一種凈化方法在一些國家仍然是農藥殘留分析的官方方法。本文介紹了一種分析青刀豆中303種農藥的方法，方法中用乙腈進行提取，SPE凈化，然后在TSQ Quantum GC-MS/MS上用timed-SRM進行分析。研究測定了青刀豆中0.010 mg/kg濃度水平的303種農藥分析的線性、平均回收率和精密度。

　　圖1：樣品前處理過程，包括萃取、凈化和溶劑置換

　　在青刀豆中添加的303種農藥，包括有有機氯、有機磷、氨基甲酸酯和擬除蟲菊酯類等不同種類，在GC-MS/MS上40分鐘內完成分析，如圖2。由于歐盟法令96/23/EC規定每種農藥需要至少兩個離子對以確認結果，因此，TSQ Quantum GC在timed-SRM模式下的一次分析中測定652個SRM離子對。Timed-SRM功能可以根據每種農藥的保留時間，在很多小的重疊的窗口上記錄所有652個離子對。系統為每種化合物自動優化每個離子對的駐留時間，從而在一次運行過程中獲得所有農藥的最高靈敏度。

　　圖2：總離子流色譜圖顯示40分鐘內洗脫得到303種農藥

　　本方案采用TSQ Quantum GC在timed-SRM模式下檢測652個SRM離子對，實現了一次分析運行過程中測定青刀豆中的303種農藥。樣品分析前進行了樣品前處理，包括SPE凈化步驟。青刀豆中所有農藥的靈敏度輕易達到了0.004 mg/kg。在0.010 mg/kg濃度下的線性和回收率都在規定范圍內。每種農藥的驗證是通過兩個SRM離子對，其不同濃度下的離子比例非常穩定。Timed-SRM模式是篩選和測定基質樣品中大量低濃度農藥的最有效的方法。而且，Pesticide Analyzer Reference(農殘分析手冊)中給出的條件簡化了數百種農藥SRM離子對的儀器設置，從而最大程序地簡化了復雜的SRM方法開發工作。