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  • 發布時間:2008-04-14 19:30 原文鏈接: GCMS的技術特點與選購指南

    一、氣相色譜-質譜聯用技術特點
    氣相色譜作為進樣系統,充分發揮其高效的分離能力和高的靈敏度,對樣品進行有效分離。同時滿足質譜分析對樣品單一性的要求,避免了樣品受污染,有效控制質譜進樣量,減少對質譜儀器的污染,極大的提高了對混合物的分離,定性,定量分析效率。
    質譜作為檢測器,檢測的是離子質量,獲得化合物的質譜圖,解決了氣相色譜定性的局限性,而且質譜的多種掃描方式和質量分析技術,可以有選擇的只檢測所需要的目標化合物的特征離子,具有專一的選擇性,不僅能排除基質和雜質峰的干擾,還極大的提高檢測靈敏度。

    聯用的優勢還體現在可獲得更多的信息,單獨使用氣相色譜只獲得保留時間、強度兩維信息,單獨使用質譜也只獲得質荷比和強度倆維信息,而氣相色譜-質譜聯用可得到質量、保留時間、強度三維信息,極大的解決問題的能力。

    氣相色譜-質譜聯用技術的發展促進了分析技術的計算機化,縮短了各種新方法開發的時間和樣品運行時間,實現了高通量,高效率分析的目標。

    二、氣相色譜-質譜聯用儀器主要性能指標

    GC-MS儀器性能可從三個方面考察:一是性能指標;二是結構功能指標;三是性能的穩定、可靠和適用性。選擇儀器要根據應用要求,不能一味追求高指針,多功能,不能忽略儀器性能指針的可靠、穩定和耐久性,適用方便和靈活性,而且儀器還要易于操作和維護。

    氣相色譜儀的性能指標:
    進樣系統:進樣系統包括樣品導入和汽化室,要求適應樣品需求,進樣時樣品不發生變化,能有效氣化,并快速進入色譜柱,無損失,無歧視,記憶效應小。控制參數有:氣化溫度(350~425);載氣壓力,流量控制(0~100psi,0~200mL);分流比設定(20:1~5000:1);隔墊吹掃功能(3mL/min);死體積;惰性等。
    柱系統:柱系統包括柱箱和色譜柱,柱箱要求有尺寸大小、操作溫度范圍、控溫精度、程序升溫階數、最高升溫速率和過溫保護等,總之控溫精度要好,熱容要小,保溫效果要好,加熱功率要大,通風好,以滿足快速升溫、降溫要求,柱箱容積要大,方便更換色譜柱。色譜的要求主要根據應用需要進行購置,應注意的是GC-MS分析不僅要柱效高,而且柱流失要小。


    2. 質譜儀的主要性能指標:

    質量范圍:質量范圍通常定義為質譜儀器能檢測的最低和最高質量。質量范圍取決于質量分析器的類型。
    質量分析器 質量下限(m/z) 質量上限(m/z) 適用范圍
    四極桿質譜 1~10 500~4000 小分子、多電荷離子大分子
    離子阱質譜 1~10 500~600 小分子、多電荷離子大分子
    飛行時間質譜 1~10 500~10000000 小分子、大分子
    扇形磁場質譜 1~10 1000~15000 小分子、中等大小分子


    質量軸的穩定性:質量軸指質譜測定離子質量的坐標,亦稱質量標尺。質量軸的穩定性關系到質量檢測的準確度。此外還有離子豐度的穩定性。即載一定條件下,一定時間內離子豐度的變化。一般不作為儀器的指針給出,但作為檢驗儀器穩定性能,有必要進行考察。因為離子豐度的變化,會影響定性和定量分析結果。
    分辨率:分辨率時指質譜分辨相鄰二個離子質量的能力。
    靈敏度:一般質譜儀器的分辨率和靈敏度互為倒數關系。靈敏度時反映儀器整體性能的一項指針,它與離子化效率、離子傳輸效率、掃描方式、掃描速度、檢測器增益、進樣方式等許多因素密切相關。
    掃描速度:掃描速度指質譜進行質量掃描的速度,定義為每秒掃描的最大質量數。

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