GCMS測定水中揮發性有機物

中國環境污染的形勢日益嚴峻，作為一類重要的環境污染物，揮發性有機物（VOCs）的分析、檢測受到了廣泛關注，本文介紹了島津QP2010 GCMS和OI 4660 Eclipse吹掃捕集濃縮器聯用進行水中VOCs的測定方法。

眾所周知，EPA 8260 被廣泛用于環境實驗室中測定揮發性有機物（VOCs）。該方法主要用于測定復雜基質中不同濃度的VOCs。有些標準如地表水要求檢測限很低，為了滿足多個標準不同的要求，儀器最好有寬泛的動態范圍以滿足低檢測限對靈敏度的要求和高濃度樣品的良好線性,以避免嚴重污染樣品稀釋帶來的麻煩。

島津QP2010系列GCMS儀器靈敏度高、線性范圍寬，適用于EPA 8260和EPA 524方法要求的濃度范圍；OI公司4660 Eclipse吹掃捕集濃縮器具有ZL技術的旋風式水管理器和加速循環時間，上述二種產品的聯用是分析VOCs的很好選擇。本研究應用EPA 8260方法列出了濃度為0.2~200μg/L的65種目標化合物的線性校準，吹掃體積5ml，運行時間12.5min。本方法適用于水基質中低濃度揮發性有機物的定性定量。

儀器分析條件

本試驗應用島津GCMS-QP2010s和OI帶有4551自動進樣器的4660 Eclipse吹掃捕集裝置。

其中吹掃捕集（4660 Eclipse）裝置：吹掃時間，11min@40ml/min He；解析時間，0.5 min；解析溫度，210℃；樣品溫度，40℃。
GC（GC-2010）：進樣口溫度225 ℃；色譜柱，RTX-VMS  0.25 mmi.d. ×30m × 1.4 μm；柱箱溫度程序，35℃（0.5min）→20℃/min→220℃（2.75 min）；載氣控制方式，恒線速 （35.0cm/min）。

MS（GC/MS-QP2010s）：離子源溫度，185℃；接口溫度，225℃；采集模式，Scan （質量范圍，m/z36~260）。

結果

儀器先執行GCMSsolution自動調諧功能進行調諧，然后用EPA 8260方法指定的25ng BFB標樣驗證，結果如圖1和圖2所示，滿足方法的要求。

校準曲線

配制濃度范圍為0.2~200μg/L的標樣溶液，轉移到40ml的樣品瓶中用于分析測定。內標濃度為25μg/L，使用自動進樣器OI 4551及其附加模塊SAM自動添加。使用5ml定量管和上述方法測定。檢測器的電壓根據最低濃度和最高濃度的標樣調整。圖3顯示了1μg/L早流出化合物的MC；10μg/L標樣的總離子流圖如圖4所示，峰型和分離度能夠滿足定量分析的要求。

初始校準曲線用GCMSsolution數據處理軟件處理，校準曲線數據用相對響應因子的%RSD和線性相關系數評價。

在濃度為0.2~200μg/L的范圍內大部分目標化合物相對響應因子的%RSD為10%~15%，在整個線性范圍內表現出一致的響應。%RSD大于15%的目標化合物的線性相關系數都高于0.99，表現出良好的線性響應，符合EPA 8260標準，結果如表1所示。

方法檢測限（MDL's）

用濃度為0.5μg/L的標樣按照EPA 8260的步驟研究了方法的檢測限。如表2所示按照這種方法計算出大部分目標化合物的方法的檢測限低于0.1μg/L，滿足EPA 8260方法的要求。

結論

本研究根據EPA 8260的方法快速測定了揮發性有機物，島津GCMS-QP 2010系列能夠滿足EPA 8260和EPA 524方法規定的檢測限和線性范圍的要求，GCMSsolution軟件強大的功能和靈活的報告格式適用于各類實驗室的要求。OI 4660吹掃捕集和島津GCMS系統能夠滿足多方法分析的要求而有效減輕分析任務繁重但儀器設備受限的實驗室的壓力。