GCMS／MS法檢測復雜基質中多農藥殘留

在農業生產中廣泛使用農藥以提高產量，但農藥殘留危害也日趨嚴重。發達國家相繼建立了蔬菜中更低濃度的農藥限定標準，如歐洲指南91/414 /EEC和美國食品質量保護法案(FQPA)等。我國從20世紀90年代初開始研究農藥多殘留分析方法，并相繼推出了一系列國家標準分析方法，農藥多殘留檢測在我國得到了快速發展。

由于蔬菜樣品的組成成分復雜，對樣品中的農藥殘留進行直接測定時，需要對樣品進行提取、凈化以減少其雜質的影響。但對于基質非常復雜的樣品如生姜、大蔥等，簡單的凈化不能滿足分析要求，傳統的檢測手段如ECD、FPD、NPD和GCMS等技術也有其局限性，容易造成定性不準確。串聯質譜因其分析結果更準確、可靠、靈敏，正逐漸應用于農藥殘留分析。

本方案采用島津公司GCMS-TQ8030三重四極桿氣質聯用儀，建立了同時測定蔬菜中50多種農藥殘留的方法。測定的農藥參照了農業部年度考核的50 多種農藥，農藥種類涵蓋了有機磷、有機氯以及擬除蟲菊酯類農藥，具有一定的代表性。由于使用了基質校準溶液和多反應監測模式(MRM)減少了基質效應，有效降低了背景干擾，提高了分析靈敏度，使各待測物的方法測定下限在0.003~3.061μg/kg 范圍，適用于日常的農藥殘留痕量檢測工作。該方法操作簡單，重復性好，靈敏度高，在1μg/kg 和5μg/kg 的加標濃度下，大部分農藥的回收率在70.0%～120.0%之間，完全滿足日常的農藥殘留痕量分析工作。實驗表明，串聯質譜的檢測方法能夠避免雜質的干擾，尤其是分析復雜樣品時，能有效地消除基質干擾，減少假陽性的檢出率，同時能提高分析的選擇性和檢測靈敏度，簡化樣品前處理過程，降低分析成本。