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  • 發布時間:2020-03-09 23:26 原文鏈接: GPC凝膠凈化及在線濃縮系統

    凝膠凈化系統,實現自動進樣、自動收集,完成對樣品的凈化。同時為配合GPC凝膠凈化系統的自動化,還開發出了定量濃縮系統,為GPC凈化前、后的全自動樣品濃縮提供了強有力的工具。

    凝膠滲透色譜(GPC)廣泛用于從樣品中去除油脂、聚合物、蛋白質、色素等大分子化合物,得到小分子目標化合物。GPC凈化技術目前主要用在農藥和獸藥的凈化前處理上,美國、英國、歐洲藥典也對樣品前處理的方法規定了GPC凈化的方法。

    近三年來,開發的凝膠凈化系統,實現自動進樣、自動收集,完成對樣品的凈化,為藥物特別是農藥提供了一套安全、穩定、快速的凈化系統。同時為配合GPC凝膠凈化系統的自動化,開發出了定量濃縮系統,為GPC凈化前、后的全自動樣品濃縮提供了強有力的工具。

    GPC設計方案

    凝膠凈化設計

    GPC凝膠凈化系統由高壓恒流輸液泵、紫外檢測器檢測器、自動液體處理器組成。高壓恒流輸液泵采用雙柱塞串聯,最大流速可達50ml/min。可變波長紫外檢測器波長范圍為190~600nm,可以準確監測色譜流出物的狀態。自動液體處理器的進樣手臂由電機帶動實現X-Y-Z三維運動,確定進樣及收集位置,液路系統的控制部分由三支電磁閥組成,通過電路系統控制電磁閥的開關實現廢液、餾分、干凈溶劑的任意切換,進樣臂的Z軸運動使自動液體處理器具有了隔膜穿刺功能。


    圖1.  GPC凝膠凈化及定量濃縮流程圖。

    定量濃縮系統設計

    定量濃縮主要是由濃縮杯模塊、真空模塊、加熱模塊及吹掃模塊四部分組成。整個定量濃縮系統完成對樣品的真空加熱、氮氣吹掃,最終實現對樣品的濃縮 。

    加熱模塊經特殊設計的加熱片組成,放置在錐形底座和瓶身之間,使用PID技術實現0.1℃的控溫精度。真空部分由Labtech的真空泵系統實現,防腐的內腔及雙頭設計,對有機溶劑具有抵抗能力并具有對抽出的氣體進行回收功能。同時采用直角霧化技術對杯壁進行清洗,在氮氣的作用下清洗溶劑變成小液滴噴灑在濃縮杯壁上,并在氮氣的作用下在杯壁上形成旋轉液膜,對杯壁進行徹底的清洗。定容采用紅外液位傳感器來判斷,采用光的折射原理對液位進行判斷。因其使用具有較輕穿透能力的紅外光,可以有效的消除樣品顏色對液位傳感器的影響。


    表1.  面粉中有機6種磷回收率結果

    控制軟件

    控制軟件通過RS232接口與主機進行通訊。上位機軟件使用VC++6.0開發,采用多線程技術實現儀器組件控制和交互。實現監測器數據實時采集,壓力數據采集和控制等。采用定時器計時事件來調度任務,實現多點有序控制功能。


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