環境中的有機氯殘留，會給食品安全、人體健康等多方面帶來嚴重危害。本文介紹了應用凝膠滲透色譜對牛肉樣品中的有機氯殘留進行全自動凈化，不僅使樣品凈化完全，且分析結果可靠，還節省了大量人力和時間。
有機氯農藥是防治病蟲害的高效光譜殺菌劑，曾被廣泛用于農業生產中。有機氯物質具有強烈的親脂性，容易通過食物鏈的富集，給食品安全、環境衛生和人體健康等方面帶來較大危害。目前許多國家已限令禁止使用有機氯農藥，但由于數十年的使用歷史，且其化學性質穩定、難以降解，使用量仍很大，因此全球范圍內的有機氯農殘問題亟待解決。
牛肉是居于世界消費量前列的肉類，也是我國主要的肉類消費品之一。近年來，研究人員不僅在牛肉樣品中發現了有機氯的殘留，還發現了如六溴聯苯等含氯阻燃劑的殘留。目前關于阻燃劑對人體的危害性的了解較少，但已有研究表明其與癌癥、內分泌失調等疾病有一定的關聯。分析檢測有機氯農藥的方法很多，可根據樣品基質加以選擇。
凝膠滲透色譜是基于體積排阻原理的凈化色譜，使用BioBeads S-X3填料，將有體積差異的分子分離。GPC樣品凈化方法是美國環保局、食品藥物管理局、國際分析化學家協會共同推薦的方法，在FDA 2905A方法和EPA 3640方法中都使用其分離大分子雜質與目標物。GPC方法以其操作簡單、自動化程度高及高回收率等優勢日益得到眾多實驗室的認可，也被越來越多的行業標準所采納。
圖2. GPC快速高效柱校正譜圖。
GPC凈化實驗
本實驗采用了GPC凈化肉類樣品的有機氯，應用GC/ECD分析檢測。使用全自動凝膠滲透色譜進行樣品的前處理，替代了手工或者半自動的操作模式，使樣品凈化完全，分析結果更加可靠。
儀器與試劑
儀器 ：PrepLinc GPC（J2 Scientific）、5890 GC(Agilent) ；
試劑 ：二氯甲烷、正己烷。
加標回收實驗
將30 ul濃度為10 ug/ml的艾氏劑加入10 ml容量瓶中，添加5 ml二氯甲烷溶解，再加入1 g玉米油充分溶解后，用二氯甲烷定容至10 ml。
圖3. GPC洗脫曲線。
樣品凈化
將提取出來的5 ml二氯甲烷樣品溶液放入全自動凝膠凈化系統的進樣架中，設置好參數條件進行GPC凈化，將收集液濃縮至干并使用5 ml正己烷定容（定容過程需用正己烷浸泡5 min以確保所有目標物質完全溶解），再移至氣相色譜進行分析。
GC參數
色譜柱：Restek CLPesticides 30 m, 0.32 ID, 0.5 um，分流/不分流進樣口，進樣體積2 ul，運行時間20 min。
圖4. 回收率曲線圖。
結果與討論
GPC洗脫曲線
由洗脫曲線（見圖3）可以清楚觀測到分析物的流出情況。
回收率
回收率如圖4所示，21種有機氯農藥回收率均可達到86%以上；添加的內標物質（艾氏劑）的回收率高達99%。
小結
采用傳統的手工方法凈化樣品，各步驟均有不可避免且難以預計的損失，其繁瑣的前處理還需花費大量的人力和時間。應用凝膠凈化色譜進行全自動的GPC凈化，可將含有大量油脂的肉類樣品凈化完全，既保證了實驗結果的可靠性，又極大地節省了人力和時間。同時，GPC的條件優化非常簡單、方便，使用紫外檢測器可更容易分辨出目標物的洗脫時間。