摘 要：本文建立了一種使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質譜儀LCMS-8040聯用快速測定豬肉中大環內酯類抗生素的方法。豬肉樣品經處理后，用超高效液相色譜LC-30A分離，三重四極桿質譜儀LCMS-8040進行分析。8種大環內酯類抗生素在4分鐘內得到快速分離和檢測。螺旋霉素、替米考星在5- 200 μg/L；竹桃霉素、秦樂菌素、北里霉素、紅霉素、交沙霉素、羅紅霉素在1-500 μg/L濃度范圍內線性良好，標準曲線的相關系數均在0.9996以上；對5 μg/L、20 μg/L和200 μg/L混合標準溶液進行精密度實驗，連續6次進樣保留時間和峰面積相對標準偏差分別在1.87%和5.04%以下，系統精密度良好。
關鍵詞：大環內酯類抗生素 超高效液相色譜儀 三重四極桿質譜
大環內酯類抗生素(Macrolide antibiotics, MALs)是由放線桿菌或小單孢菌產生的一類抗生素。MALs已經成為全世界需求量和銷售速度增長最快的抗生素之一。由于MALs具有廣譜抗菌作用，可抵抗革蘭氏陽性菌、支原體和部分革蘭氏陰性菌，因此被廣泛應用于治療豬、牛、羊、蝦及家禽的呼吸性和倡導傳染性疾病，或在低劑量下作為飼料添加劑促進動物生長發育。食品中的大環內酯類抗生素殘留易引起過敏河攜帶耐藥因子菌株的擴散。和其他獸藥一樣，大環內酯類藥物在動物源性食品中的殘留監測與控制已經受到許多國家包括我國政府的高度重視。農業部公告第235號規定，紅霉素在動物組織、奶和蛋中的最大殘留限量(MRL)為40-200 μg/kg；替米考星在動物組織和奶中的MRL為50-l500 μg/kg；
秦樂菌素在動物組織、奶和蛋中的MRL為50-200 μg/kg。 本文使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質譜儀LCMS-8040聯用，建立了一種快速測定豬肉中8種大環內酯類抗生素（螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、秦樂菌素、北里霉素、紅霉素、交沙霉素、羅紅霉素）的方法，該方法分析速度快、重復性好、靈敏度高，供相關檢測人員參考。
1． 實驗部分
1.1儀器 本實驗使用島津超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質譜儀LCMS-8040聯用系統。 具體配置為LC-30AD×2（輸液泵），DGU-20A5（在線脫氣機），SIL-30AC（自動進樣器），CTO-30AC（柱溫箱），CBM-20A（系統控制器），LCMS-8040（三重四極桿質譜儀）和LabSolutions Ver. 5.41（色譜工作站）。
1.2分析條件
液相色譜條件
分析儀器：LC-30A系統
色 譜 柱：Shimadzu Shim-pack XR-ODS III （2.0 mm I.D.×50 mm L., 1.6 μm）
流 動 相：A－0.1 %甲酸水溶液；B－乙腈
流 速：0.4 mL/min
進樣體積：20 μL
柱 溫：40℃
洗脫方式：梯度洗脫，B相初始濃度為15%。
質譜條件 離子源： ESI，正離子掃描
離子源接口電壓： ESI(+)，4.5kV
霧化氣： 氮氣 3.0 L/min
干燥氣： 氮氣 15 L/min
碰撞氣： 氬氣
脫溶劑管溫度： 250℃
加熱模塊溫度： 400℃
掃描模式： 多反應監測(MRM)
駐留時間： 20 ms 延遲時間： 2 ms
MRM參數： 見表2
