1.3
樣品制備 標準溶液配制： 準確稱取適量螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、秦樂菌素、北里霉素、紅霉素、交沙霉素、羅紅霉素8 種標準物質，用甲醇配制1000 mg/L 的混合標準儲備溶液溶液，用流動相稀釋成濃度為1、2、5、10、20、50、100、200、500 μg/L 的標準工作液。
樣品前處理方法： 豬肉樣品的制備、凈化、提取參照《SN/T 1777.2-2007 動物源性食品中大環內酯類抗生素殘留測定方法—第2 部分：高效液相色譜串聯質譜法》。
2. 結果討論
2.1 標準樣品的產物離子掃描
2.2 標準樣品的MRM 色譜圖
圖2 為500 μg/L 標準樣品的MRM 色譜，8 種大環內酯類抗生素在4 分鐘內得到了快速檢測。
2.3 線性關系
將濃度為1、2、5、10、20、50、100、200、500 μg/L 的混合標準工作液按1.2 中的分析條件進行測定，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制校準曲線如圖3 所示。螺旋霉素、替米考星在5 ~ 200 μg/L；竹桃霉素、秦樂菌素、北里霉素、紅霉素、交沙霉素、羅紅霉素在1-500 μg/L 濃度范圍內線性良好。線性方程、相關系數及由軟件計算得檢出限和定量限見表3。
2.4 精密度實驗
對5 μg/L、20 μg/L 和200 μg/L 混合標準溶液連續6 次進樣，考察儀器的精密度，保留時間和峰面積的重復性結果如表4 所示。3 個濃度標準品的保留時間和峰面積的相對標準偏差分別在0.02% ~1.87%和0.97% ~5.04 %之間，儀器精密度良好。
2.5基質加標實驗
為了考察方法的靈敏度，在按照1.3中樣品制備方法提取凈化的空白豬肉基質樣品中添加1 μg/L混合標樣，豬肉基質空白色譜圖如圖4所示，豬肉基質加標樣品色譜圖如圖5所示。從圖中可以看到，基質加標樣品在定量限上均有很好的響應。
3．結論
建立了使用島津超高效液相色譜儀LC-30A和三重四極桿質譜儀LCMS-8040聯用測定豬肉中8種大環內酯類抗生素的方法。該方法分析速度快，靈敏度高，精密度良好；螺旋霉素、替米考星在5 ~ 200 μg/L；竹桃霉素、秦樂菌素、北里霉素、紅霉素、交沙霉素、羅紅霉素在1-500 μg/L濃度范圍內線性良好，所有樣品的標準曲線的相關系數均在0.9996以上。在經樣品前處理后的空白豬肉基質中添加混合標樣，基質加標樣品在定量限上均有很好的響應。