HPLC法檢測飼料中的喹乙醇

方案優勢

重現性良好            

采用標準     

國標GB/T8381.7-2009《飼料中喹乙醇的測定高效液相色譜法》        

方法/原理/步驟    

色譜條件

色譜柱：HitachiLaChromC18(5μm)4.6mmI.D.x250mmL

柱溫：25℃

流速：1.0mL/min

波長：260nm

進樣量：10μL

流動相：甲醇-水，梯度洗脫

溶液制備

準確稱取一定量喹乙醇標樣于10mL容量瓶，用甲醇-水(40:60)溶解并定容，作為貯備液；然后稀釋得到濃度為20μg/mL的標準品溶液，用0.45μm濾膜過濾，進樣測定。

實驗結果

1、標樣測定

根據GB/T8381.7-2009的色譜條件進行實驗，喹乙醇出峰時間為9.24min，圖1為喹乙醇標樣的色譜圖。

　　圖1喹乙醇標樣色譜圖

2、檢測限

對標準溶液逐級稀釋，在信噪比S/N=4時得到喹乙醇的檢測限為0.01μg/mL。

　　圖2檢測限色譜圖

3、重復性實驗

對喹乙醇標樣溶液重復進樣6次，峰面積重現性的相對標準偏差為0.08%，保留時間重現性的相對標準偏差為0.07%，重現性很好，結果見下表：

　　表1喹乙醇標樣峰面積的重現性

　　表2喹乙醇標樣保留時間的重現性

4、飼料樣品檢測

某品牌飼料經前處理后測定，在9.233min未檢測到喹乙醇殘留，實驗結果見圖3。

　　圖3飼料樣品色譜圖

結論

采用日立高效液相色譜儀Primaide四元梯度系統配紫外檢測器，在上述色譜條件下喹乙醇和雜質得到很好的分離，重現性良好，最低檢測限可達到0.01μg/mL；對飼料實際樣品中該項目進行檢測，未檢出喹乙醇殘留，方法簡便實用，紫外檢測器靈敏度高，適用于常規限量檢測。

儀器設備    

　　儀器

　　1)四元梯度泵PM1110

　　2)自動進樣器PM1210

　　3)柱溫箱PM1310

　　4)紫外檢測器PM1410

　　5) PSM色譜工作站。