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  • 發布時間:2019-07-05 16:00 原文鏈接: ICP與AAS的比較與選擇

    20世紀90年代以來,隨著ICP技術的不斷發展,它的優勢越來越突出,大有取代AAS之勢,而ICP—MS的問世,不但具有優于GFAAS的檢出限,而且還能測量同位素,更顯示了其強大的優勢。ICP是否會完全取代AAS,它們各有什么優缺點,下面對ICP—MS(等離子體質譜)、ICP—AES(全譜直讀等離子體光譜)、GFAAS(石墨爐原子吸收)和FlameAAS(火焰原子吸收)4種技術的抗干擾能力、技術指標、操作難度、樣品分析能力及投資運行費用等進行分析和比較。

    1 干 擾

    1.1  ICP—MS干擾

    1.1.1 質譜干擾

    質譜干擾(同量異位素干擾)是預知的,如58Ni對58Fe的干擾,可以使用元素校正方程、采用“冷等離子體炬焰屏蔽技術”或“碰撞池技術”降低影響。

    1.1.2 基體酸干擾

    HCI、HCIO4、H3PO4、H2SO4會引起質譜干擾,可使用“碰撞池技術”、電熱蒸發等予以消除,用HNO3配制試液也可以避免質譜干擾。

    1.1.3 基體效應

    試液與標準溶液粘度的差別會改變各種溶液產生氣溶膠的效率,可采用基體匹配法及內標法消除。

    1.1.4 電離干擾

    試樣中含有高濃度的第Ⅰ族和第Ⅱ族元素回產生電離干擾,可采用基體匹配法、稀釋試樣、標準加入法、同位素稀釋法等消除。

    1.2  ICP—AES干擾

    1.2.1 光譜干擾

    ICP—AES的光譜干擾較為嚴重,可使用高分辨率的光譜儀、應用動態背景校正等方法來消除干擾,提高準確度。

    1.2.2基體效應

    與ICP—MS相同,可采用基體匹配法及內標法消除。

    1.2.3 電離干擾

    仔細選擇各個元素的分析條件、加入消電離劑或采用標準加入法,都可以減少電離干擾的影響。

    1.3 GFAAS干擾

    1.3.1 光譜干擾

    使用氘燈能消除絕大多數的光譜干擾,而使用Zeeman背景校正則效果更佳。

    1.3.2 背景干擾

    對不同基體設定不同的灰化條件、采用基體改進劑和使用氘燈、Zeeman扣背景都能得到很好的效果。

    1.3.3 基體效應

    被測物質在石墨管上不同的殘留會產生基體效應,應用基體改良劑和熱注射能有效地減少基體效應。

    1.4 FlameAAS干擾

    1.4.1 化學干擾

    在高溫火焰中,干擾物與被測元素形成較強的化學鍵,或生成高溫難熔晶體,不易原子化。可加入釋放劑、保護劑、助熔劑、改變火焰性質予以消除。

    1.4.2 電離干擾

    可選擇合適的火焰種類和火焰溫度以及加入消電離劑等方法消除。

    1.4.3 光譜干擾幾乎無

    FlameAAS幾乎無光譜干擾。

    1.4.4背景干擾

    可采用雙波長法、氘燈校正、塞曼效應、自吸收法等消除。

    2 技術指標

    2.1 檢出限

    ICP—MS的檢出限最優,大部分元素為ppt級;GFAAS 次之,檢出限為亞ppb級;ICP—AES一般為1~10 ppb;而FlameAAS的檢出限大部分為10~100 ppb。

    2.2 精密度

    ICP—MS的精密度(RSD)一般為1%~3%,ICP—AES的精密度為0.3%~2%,GFAAS的精密度最差為1%~5%,而FlameAAS的精密度最優為0.1%~1%。

    2.3線性動態范圍

    ICP—MS具有高達108的線性動態范圍(LDR);ICP—AES也有105以上的線性動態范圍;GFAAS最差,僅為102;FlameAAS的線性動態范圍為103。

    3 操作難度

    ICP—AES的自動化是最成熟的,可以由技術并不熟練的人員來應用已制定的方法進行測定工作。最近幾年,ICP—MS在計算機控制和智能化軟件方面已經有了很大的進步,操作也比較簡便,但它的方法研究非常復雜和費時。GFAAS的分析操作雖然比ICP—MS要容易,但制定方法仍需要相當熟練的技術。FlameAAS的操作則相對比較簡單容易。

    另外一個應該考慮的重要因素是,ICP—MS、ICP—AES和GFAAS由于自動化程度較高以及使用安全的惰性氣體,因而可以在無人看管下連續長時間工作,極大的減低了人員的勞動強度并提高了工作效率。

    4 樣品分析能力

    ICP—MS具有強大的分析測量痕量元素的能力,每個樣品的分析時間小于5 min,在某些情況下只需2 min,就能同時測定所有元素;全譜直讀ICP—AES每個樣品的分析時間為2 min,能一次同時測定數十個元素;GFAAS每個樣品每個元素需3~4 min;FlameAAS每個樣品測定一個元素約需20 s。與AAS技術相比,ICP的工作效率具有明顯的優勢。

    ICP—MS一般只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液,FlameAAS為3%以內,而 ICP—AES和GFAAS則有較大的優勢,可分析固體溶解量超過20%的溶液。

    5 費用

    粗略地估計,儀器的基本投資ICP—MS約為ICP—AES的兩倍,ICP—AES是GFAAS的兩倍,GFAAS為FlameAAS的2~3倍。自動化程度如何以及附件的配置,會使估計有所變化,另外,超痕量分析所必須的超凈實驗室也需要一定的投資。

    ICP—MS和ICP—AES的霧化器和炬管的壽命是相同的,但由于ICP—MS的一些部件如分子渦輪泵、取樣錐、截取錐、檢測器等有一定的使用壽命而需要更換,所以它開機工作的費用明顯高于ICP—AES。ICP和GFAAS都需要Ar氣,但GFAAS的用量要少得多,而且GFAAS的消耗品以石墨管為主,所以GFAAS的運行費用要低于ICP—AES,FlameAAS的主要消耗品僅是乙炔等燃氣,故FlameAAS的工作費用最低。

    6 選 擇

    選擇哪種技術或儀器,應該綜合考慮以下因素:每星期的樣品數量;樣品的類型(地表水、污水、土壤、礦石、金屬等);需要分析哪些元素及其濃度范圍;是否需要測定同位素;使用哪種前處理方法;可提供試樣的體積;準備購買哪些選購件和附件;有多少購買資金;能提供多少運行經費;分析人員的技術水平如何。并根據各因素對你的重要程度,再作出抉擇。

    例如:樣品量非常大,每個樣品需測定5個以上元素,濃度在ppb至亞ppb級,如果經費充裕,則選擇ICP—MS比較合適。

    又如:作為一個以分析地表水、海水、工業廢水為主,土壤、底質為輔的環境監測三級站,如果經費許可,則選擇ICP—AES和GFAAS的組合較為適宜。

    總而言之,每一種技術都有一定的優點和缺點,更沒有一種技術能完全滿足所有的要求。根據自己的具體情況,綜合考慮各種因素,權衡利弊,每個實驗室必能找到一種適合自己的最佳選擇。

     


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