ICP使用千問解答（五）

四十一、ICP分析時背景信號強度會對分析測試有哪些影響？
直接影響數據的可靠性、合理性、準確性。

四十二、怎么對多道儀器進行校正？
1.. 選擇一個波長適中的元素，進行校正
2. 我看VARIAN的是配混標溶液較的

四十三、我在做土壤當中Be的測定，但是，當鐵含量高時，對結果影響很大，請指教？？？另外，高含量的怎么測定？
1. 想辦法把鐵分離了，或者另選譜線，至于高含量的，你可根據樣品含量的多少，配置適宜的標準濃度，選取發射譜線強度不要太高的分析線，這個主要還是要你自己根據譜圖分析
2. 可以加內標測定

四十四、我現在用ICP-OES測定一元素含量，現在的問題是：
1.儀器進樣時總有氣泡，這個氣泡是在正常的空氣之后還有的，所以測樣時我總需要專注于進樣管，盡量把氣泡都彈跑。這樣做大氣泡還行，但那些比進樣管還細小的氣泡就不好對付了，不好彈走也不易發現。請問：這種情況對進樣穩定性影響是否很大，對測樣結果呢？
2.請問：ICP-OES是否有最佳測樣時間問題？有人說，此儀器在開機后兩小時測樣穩定，儀器不宜工作過長時間，時間過長測樣數據容易漂，值易偏高。是否是這樣呢？
1.1 氣泡是蠕動泵沒調節好造成的，你漫漫調節你的蠕動本，有氣泡說明你進樣不均勻，對測定的精密度影響很大。
1.2. 多ICP確實需要預熱1.5-2小時，這就看你的儀器是那中型號了，聽說PE有的型號不用預熱，至于長時間工作，個人認為沒關系，因為現在的儀器都在測定過程中可以設定在隔多長時間進行波長校正，再者你還可以中途加入受控樣
2. 個人看法：
1、建議你更換進樣管，或者嘗試快速進樣看看能否把管內的氣泡趕跑，儀器在采集信號的時候如果采集到空氣那當然會影響結果了。
2、儀器當然會有一個穩定的過程，通常開機后半個鐘頭都可以做樣了。但有些儀器可能受環境影響比較大，穩定的時間要長一些，我用過JY的ICP，開機后很快就可以做了。
3. 氣泡的問題可能就是你溶液中可能回產生氣體，不是蠕動泵調節的問題

四十五、有誰用“過氧化鈉”熔融鉻鐵礦時用的是Pt坩堝？
從Pt坩堝的使用規則來說用過氧化鈉時溫度不能超過攝氏510～530度，否則溫度過高Pt坩堝也頂不住。
最近遇到一鉻鐵礦樣品，要求做其中的Al、Si、P、Mg、Fe，SN標準中有一方法是用磷酸和硫酸＋V2O5作催化劑，用微波消解法溶解，但是P是沒辦法用ICP測了，如果用剛玉坩堝Al又沒辦法測了，所以想用Pt坩堝，可是心中沒有底，郁悶地說。傳統的化學方法無比繁瑣
1. 你可以用銀坩堝加氫氧化鈉熔解
2. 也可以用偏硼酸鋰熔解
3. 我給你個意見，你可以用石墨坩堝加氫氧化鈉熔解。你可將測定后的溶液鹽酸酸化后加入陽離子樹脂來消除大量基體鈉后測定。
4. 對于鉻鐵礦，應該使用堿性+氧化熔劑比較好。對于鉑坩鍋，可以使用碳酸鈉＋硼砂（2：1）熔融。溫度950，10分鐘。挺好溶的。
偏硼酸鋰也是不錯的。

四十六、要測巖石樣品中的鈮鉭，用丹寧酸作共沉淀劑分離好不好？
我在實習時曾用聚醚酯泡沫及聚氨酯泡沫富集再洗脫的辦法

四十七、用icp檢測原油中硅含量，樣品如何處理較好？
1. 加溫，使樣品蒸發，然后測試。
2. 原油好像不是很容易蒸發。我認為要用干法。
3. 油樣也可以用濕消解，但要求消解的技術比較嫻熟。取樣一定，加入硝酸后在電熱板上150度左右加熱，至油全部變黑，這時極有可能出現燃燒的現象，不用怕，讓它燒，燒完有機質后就變成淡黃色清亮溶液了。如果變黑后立即取下，稍冷再加熱，如此往復即可以防止燃燒，同樣可以消解完全。
4. 重油中重金屬分析，一般是經過灰化處理，再用HNO3溶解的。也不知適不適合硅的分析。

四十八、我是新手，很多弄不明白，一，怎樣的程度算消解完全了，靠目測嗎？二，趕酸怎樣控制，經常我一趕又出現沉淀了；三，能用濾紙過嗎，如果不能怎樣才能達到進樣要求呢。
1. 1.帶標準物質都可以解決此問題， 當然目測也可以幫你忙的
1.2 趕酸的程度有些需要經驗，有的需要分析基體所含物質的性質， ，還的考慮基體對測定的影響
1.3 濾紙過濾的問題，你可以通過加標回收實驗來確定那些元素的測定不能用用濾紙過濾
2. 分解砷汞時要注意一下溫度，不能太高，否則會揮發損失的

四十九、清洗管路時需要點火嗎？要的話，要清洗多長時間？
1. 我個人是點火清洗管路的，如果不是的話，下次由于炬管有水汽點火會有困難的。我是清洗十分鐘就可以了
2. 當然要點火啊，正常情況下我測試完用5%的硝酸清洗，再用蒸餾水洗，測定開始前在等離子體穩定的時間繼續用蒸餾水清晰，
3. 通常都要點火的，說明書要求清洗30分鐘。不過我們都是洗10分鐘左右

五十、為什么用氬氣作等離子氣體，而不用其他的氣體？
1相對簡單的發射光譜對發射光譜產生極少的干擾，
2原子化的特性，電離或激活元素周期表上的大多數元素，
3在氬和其它元素間缺乏穩定的化合物形式，
4比其它稀有氣體低的費用，因為是最可能得到的（占空氣的1%）
5它的唯一的限制是它的低的相比之分子氣體如氮氣或氧氣的導熱率。

其它氣體：由于是雙原子分子，需要氣體離解能量，很難在低功率下形成穩定的等離子體炬焰，點火困難，并且一定要在高功率下才能點火和維持等離子體。