ICP使用千問解答（十）

九十一、談談空氣流切割尾焰的利弊
1. 空氣流尾焰切割是pe水平矩管消除尾焰干擾的技術，個人認為存在尾焰波動較大，空氣壓縮機噪音和污染的問題，不如冷卻錐劈開尾焰技術先進
2. 很簡單的道理，一只燃著的蠟燭，你用氣對著焰炬吹，焰炬就會抖動。空氣流切割尾焰有弊無利，所謂的利是相對于垂直觀測而言。
3. 去處尾焰一般方式有:吹式,吸式,冷錐式,都能切除尾焰.但僅就去除尾焰而言的這幾種讓我選,我會選冷錐式,因為它噪音最小.其他兩種,相對噪音都非常大,有如在棉紡廠里一般,說話都得提高好多分貝.
4. 弊:噪音\耗氣\炬焰抖動
利:作為尾焰的消除方式,也確實起到了作用
5. 效果: 冷錐式>吹式>吸式.

九十二、我公司有很多產品含很高的基體，如Na、Ni、Cu等，請問如何準確檢測微量元素？特別是Pb?舉例，含50%的次亞磷酸鈉溶液中測定2-4ppmPb?我經常測不準。如有什么好建議
1. 2-4ppmPb在沒有譜線干擾的情況下 應該能準確測定的,對于你說的集體復雜只能自己通過譜線 分析來確定了,可以告訴你的是你要自己優化測定條件,不要用儀器默認的條件
2. 如果說譜線沒有被干擾，基體濃度又沒有超高，應該問題不大的，在滿足要求的情況下，基體溶液盡量稀一點
3. 可以考慮使用標準加入法
4. 你確定干擾是由于次亞磷酸鈉引起的？那就在你的標樣里加同樣濃度的次亞磷酸鈉試試，這么高濃度的鉛感覺應該能做準
5. 建議你選擇283.061試一下

九十三、請教：ICP測定鋼鐵中鈷元素含量的方法？
酸溶法處理樣品，你需要準備鈷元素的標準樣品。建立標準曲線，測鋼鐵中鈷元素含量。

九十四、B,K,Na,Ca分別選什么樣的條件，測定效果可以好一點？
Ca用２０２＼２１０＼３１５＼３１７都不錯．
Ｋ，Na５８８＼５８９＼７６６ｚ線．但要求等子體設置條件霧化壓力要大，ＲＦ功率要低才會干擾最小．結果非常可靠．

九十五、我用的Varian ICP-OES MPX型的。今天清洗了整個霧化系統后，校正炬管和波長。在分析自來水時(49ml+1mlHNO3-->50ml)發現K、Ca飽和(1.0-2.0mg/L CaKMg等混標),后來稀釋25倍測定，發現結果K只有1.5mg/L左右，Ca則27ppm，我在參數里已經設置了計算倍數，按飽和量計算，K至少也有20ppm以上啊？進樣系統又沒有堵塞。。。為什么K出現這樣的計算結果？再測一次結果好像又正常了
不知道你遇到過這種現象沒有,有時可能是你軟件操作不對,或軟件的響應時間比較慢,可能與你的計算機有關系,

九十六、基體不匹配的問題的后果是什么？現在解決這個問題的方法是什么？
測試結果不好。
解決的方法是基體匹配、加內標、分離和標準加入

九十七、正常開機點火１５分鐘之后尋峰，一切參數都未變，溶液是每次用的４ppm的混合液，第一次只有１９３的砷尋峰pass,重做時１９４的汞也通過了，
之后怎么做（新配標液（混），加大濃度）２２０的鉛，２８３的Ｃr，２２８的Cd都通不過，３２４的銅通過了，有時Ｃr線能通過，但峰形不理想，其中Cd線是因為呈現兩個峰而通不過的，在其右側的砷線也出來了，后來配了Pb（４ppm)一開始做一根線也沒找到，過了十幾分鐘，總算２２０的找出來了，但是以前做過的２８３和４０５線都未出峰，我看了一下，當時背景值特別高，有４萬多，一般以前最多大概也只有４千多，換回第一次用的尋峰液又正常了，做的標準曲線也可以．
1. 是不是背景不穩定可能造成測定的不穩定
2. 霧化器的問題
3. 觀察一下進樣情況，是堵還是沒有樣品進到距管；把霧化器拆離距管，通水＼氣，觀察霧化情況，或進有火焰顏色的樣品觀察．
相信是進樣系統的問題
4. 個人覺得問題有可能是因為我上次炬管沒裝好，因為我上兩次看黑色通道基本沒有，今天拆了重裝感覺中管和內管高度離得太近．其余沒發現異常

九十八、霧化氣壓力(流量)是如何影響發射強度和背景強度的？
1. 氣體流量的優化也是很有用的。可能大部分使用者多在使用儀器廠商推薦的條件而忽略了其優化。
載氣流量對測量的影響較大，而冷卻器和輔助氣的影響較小（相對而言，冷卻氣的影響大一點）所以有些儀器的輔助氣流量極低。
載氣流量對信背比有一個最佳值。開始時，載氣流量加大，進樣量增多，進入ICP的量自然多，譜線強度增大，信背比會提高。但過了一定值后，載氣再加大，速度太快，使進入ICP的粒子來不及激發而沖出ICP，同時流量過大的載氣也使ICP溫度降低。這樣發射強度也會降低，信背比也變差。
值得一提的是，載氣流量還影響最佳的觀測高度。一般而言，流量增大會使最佳觀測高度增大，原因同前。
2. 我的霧化器壓力從25psi到35psi變化，
功率從750到1350變化！實驗下來，對我做的金屬來看，基本上差別很小，所以我現在都用默認值！
3. 載氣流量的大小與分析時候的發射強度有關系，和背景強度的關系不是很大，但是我們載設計試驗時要做載氣流量對BEC（背景等效濃度）的關系圖，以確定最佳的霧化氣壓力，但是由于發射光譜是多元素分析，不可能達到每個元素都到最佳，只能折中選擇，通常是考慮最難的元素。

九十九、剛剛購買ICP,不知道什么原因,我作的結果總是低,不管是有機還是無機樣品.
1. 仔細拿樣品或標準優化測定條件
2. 對于有機樣品不清楚你的標準是如何配的,但是需要注意有機樣品相對與無機水溶液需要教高的功率,否則容易造成熄火和原子化不完全
3. 請考慮：
1、樣品消解是否完全；
2、基體是否匹配（與配制標準曲線的標準液比較）；
3、樣品濃度是否在標準曲線下線性范圍；
4、測試過程是否有損失（不要小看一些簡單步驟，濾紙是否有吸附，是否完全轉移）
4. 查看消解方法是否合理，另要將儀器條件優化

一百、工件為鐵基體，上面鍍一層鋅，鋅層再經過鉻鈍化。客戶要求檢測工件表面中鉻的含量。請問如何進行樣口預處理，是將鐵基體一齊切下來溶解分析，還是通過什么辦法將鋅層合理地溶下來再測。
溶解0.4g的1,5-二苯卡巴肼在20ml的丙酮和20ml的乙醇96%的混合物中，溶解完畢后，加入20ml的75%正磷酸溶液和20ml的去離子水。使用前不得超過8個小時制備。
放置1到5滴測試溶液在樣品表面，如果六價鉻存在，紅色到紫色的顏色就會在幾分鐘內顯示出來。不用考慮此后出現的任何顏色，例如在干燥的時候出現的。
未了比較，類似的要測試樣品底材。
如果測試表明樣品中存在六價鉻。那么就需要執行定量的分析。