ICP光譜儀故障排除

ICP光譜儀常見故障可分為：等離子矩光源熄火或難點火故障、進樣系統故障、機械掃描單色器故障及環境因素造成的故障、氣路系統故障、循環水冷系統故障及環境因素造成的故障等。儀器內部部件出現故障一般要通知儀器生產商專業維修工程師來解決，但實驗室也有相當的儀器外部條件或進樣系統簡單的故障可由操作人員預先進行排除。以下從幾種常見故障可能的原因來分析，儀器操作人員可結合實驗室實際對這些故障進行排除。

(1) ICP等離子體無法點亮，

① 點火時無反應，應檢查氬氣純度是否達到規定的純度99．99％以上。

② 點火時按“IGNITE”鍵后，即有一類似環形火焰繞在銅線圈上。這種現象表明矩管使用時間過長，需要更換清洗。

③ 在操作中，若發現炬管內有螺旋狀放電現象，則有可能是矩管內有水汽，需更換干燥的矩管；也可能是矩管過熱，進樣系統(如霧化器的前端噴嘴)發生堵塞等。因此，應仔細檢查，確定原因后，采取相應措施。

④ 循環水冷系統是否有充足的冷卻液，否則儀器也會出現不點火的情況。

⑤ 點火時，按點火(IGNITE)鍵，僅聽見點火器發出的輕微響聲，但點不著火；不加高壓RF，現象仍相同。則可初步判定為RF發生器無輸出功率，需聯系儀器專業工程師維修。

(2) ICP使用過程中熄火

① 排風系統排風不暢或不連續，等離子矩區域的熱量無法及時排出，影響等離子炬的穩定。因排風故障造成的熄火一般在儀器連續使用30min后才會出現。

② 炬管的安裝位置對于等離子炬的穩定至關重要，但其對儀器的啟動影響更大，會造成等離子炬無法正常點火或點火后無法持久等現象。

③ 功率、霧化氣、冷卻氣等操作參數對等離子體炬的穩定都有一定影響。

④ 炬管外圍的銅線圈外壁結垢、管內部結垢、循環系統滲漏及管道過濾器堵塞等原因導致循環水量不足以及風冷效果不佳(與室內溫度有直接關系)均會影響循環水冷卻的效果。

⑤ 大功率管老化，運行不穩定。

⑥ 氣源壓力過低而導致的自動保護，或者載氣(氬氣)純度不夠，儀器等離子炬不穩定。

⑦ 檢查循環水冷器是否正常工作，如可能由于冷卻水溫度過高。

⑧ 其它的人為操作問題，如觸動聯鎖控制點(開關等)，造成熄火。

⑨ 是否高頻發生器發生故障。

(3) 儀器無信號

① 檢驗中，突然沒有數據輸出，則可能是霧化器的進樣管或載氣管脫落而造成的。

② 檢驗時采集不到積分的數據，也可能是光學系統控制異常，如光柵轉動異常導致所選用的某一元素的一些譜線不能準確地照射到出射狹縫上。這時可以暫時中斷當前的分析，再重新進行一次波長校正。如果同時進行的是多元素的測定，則只需對檢測不到的元素進行波長校正，然后再進入分析狀態繼續進行柃測。

(4) 信號很不穩定

① 如果發現RSD變大，但霧化室并無故障跡象顯示，請檢查霧化器和氬氣導管的接口及其密封性。Tygon或其它聚合物導管用久了有時會變硬，喪失其柔韌的氣密性。在許多ICP分析作業中，即使1％的氬氣損失都可以產生幾個百分比的改變。還需檢查霧化器，避免有少量空氣進入。

② 檢驗中發現元素掃描強度突然降低，或短期精密度達不到要求，應檢查霧化器及進樣管，如任何一方堵塞，此時可更換或清洗霧化器。如霧化器霧化效率較低，則可以確定是霧化器前端噴嘴破損，此時可更換霧化器。工作中發現載氣流量大大低于正常設定值，無論怎么調節載氣流量也沒多大變化，此時說明霧化器很有可能堵塞或破損。

(5) 環境因素造成的故障 若檢測過程中，發現儀器性能很不穩定、短期精密變較高(如果不是因為儀器預熱時間不夠)，則檢查實驗室內溫度及濕度是否達到要求。該儀器工作溫度范圍在15～35℃為最佳，且溫度變化不應大于1℃／h，相對顯度較大時，不容易一次點火成功。

(6) 氣路系統故障

① 點火時發現等離子氣流量不足，調節流量器沒有多大變化。此時初步判定為氣路泄漏或氣路堵塞，處理方法按氣體管路接頭分段排查。

② 點火時發現等離子體發出“劈啪”聲音，而且不易點著。此時初步判定為氬氣含水分過高或氣體純度不夠，更換高純氬氣即可。