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  • 發布時間:2020-12-03 10:21 原文鏈接: ICP光譜觀察方式比較:垂直觀測、水平觀測、雙向觀測

      在ICP光譜儀炬管組件中產生的ICP光源,其觀察方式有3種,分別是:垂直觀測(Radial)、水平觀測(Axial)和雙向觀測(DUO),下面介紹他們的區別:

    ICP光譜儀垂直觀測:

    又稱為垂直觀測或者測試觀察,是采用垂直放置的ICP光譜儀炬管,“火焰”氣流方向與采光光路方向垂直;從光譜儀能夠接收整個分析區的所有信號。

      對不同的元素不用進行炬管調節,是分析測試的常用觀察方式。具有更小的基體效應和干擾,特別是對有機樣品;對復雜基體也有好的檢出限。可以測定任何基體的溶液,如高鹽分樣品測定、復雜樣品的分析、有機物而積炭相對不嚴重的分析。較低的氬氣消耗量。側向觀測方式的炬管是垂直炬,熱量和分析廢氣自然向上進入排氣系統。

    ICP光譜儀垂直觀測示意圖

    ICP光譜儀水平觀測:

    又稱為軸向觀察或端視觀測,是采用水平放置的ICP光譜儀炬管,“火焰”氣流方向與采光光路方向呈水平重合;可使整個火焰個個部分的光都全部通過狹縫。

      水平觀測方式的優點是:由于整個“火焰”各個部分的光都可以被采集導致靈敏度高,對簡單樣品有較好的檢出限;其缺點:基體效應和電離干擾大,線性范圍小,炬管溶液積炭和積鹽而沾污,需要及時清洗和維護,RF功率設置不能一般不超過1350W;使用于光譜儀水質分析中。

    ICP光譜儀水平觀測示意圖

    總體而言,ICP垂直觀測檢測的只是最佳分析區給出的發射信號,其特點就是干擾信號少,但分析元素的發射強度不如水平觀測的效果好;水平觀測檢測的是整個分析通道的發射信號,其特點是分析元素的發射強度大,但缺點是干擾信號比較大。

    雙向觀測:

      傳統雙向觀測是在水平觀測ICP光源的基礎上,增加一套側向采光光路,實現垂直/水平雙向觀測,即在炬管垂直觀測的方向依次放置3塊反射鏡,當要使用垂直觀測的時候,就通過3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中,并通過旋轉原光路的第一塊反射鏡,使垂直方向來的光與原水平方向來的光在整個光路中重合。該觀測方式的切換反射鏡由計算機控制,該方式融合了軸向、徑向的特點,具有一定的靈活性,增強了測定復雜樣品的能力。改觀測方式可實現以下3中方式的測量:

      ①全部元素譜線水平測量。

      ②全部元素譜線垂直測量。

      ③部分元素譜線水平測量,部分元素譜線垂直測量。

      雙向觀測能有效解決水平觀測中存在的電子干擾,進一步擴寬線性范圍。但是該觀測方式需要不斷地切換反射鏡,可能導致儀器的穩定性變差。由于徑向觀測的需要,炬管側面必須開口,導致炬管的壽命大大降低,同時也改變了炬焰的形狀。炬管開口處必須嚴格與光路對準,要不然炬管壁容易積累鹽,會使檢測結果嚴重錯誤;同時如果在開口出現積鹽同樣也會導致儀器檢測結構存在嚴重的錯誤,必須注意清洗。而且增加了曝光次數,降低了分析速度,增加了分析消耗。

    ICP光譜儀雙向觀測示意圖

      在有上述考慮之后,需要改變傳統,尤其是改變光路使其簡單,幾家都推出了雙向觀測技術。

    安捷倫的雙向觀測

      首先是安捷倫的5100,它采用ZL的智能光譜組合技術 (DSC),以及全新的儀器設計理念,推出區別于傳統的、極具創新的、全新概念的雙向觀測 5100 SVDV ICP-OES,可實現同步的水平和垂直雙向觀測分析。

    安捷倫5100同步垂直雙向觀測技術的設計原理

      傳統的雙向觀測 ICP-OES 需要人為定義測量 元素、分析波長及觀測模式,無法完成同 步的雙向觀測分析。 某些系統甚至采用多狹縫模式,分別應對不同波段、不同觀測方式以及不同靈敏度樣品的分析要求,極大地降低了樣品分析通量和測量效率。5100 SVDV ICP-OES 憑借獨特的智能光譜組合技術 (DSC) 一次測量完成水平和垂直信號的同步采集讀取,實現高速高效的樣品分析,確保復雜基質樣品的分析準確度

      

    斯派克的雙向觀測

      斯派克公司也推出了雙向觀測技術

      首先,斯派克專門開發了不需經過很多的光路反射、折射,而是采用了無需反射鏡的MultiView 等離子體接口,讓等離子體切換方向,真正實現直接觀測。比如在貴金屬分析中,貴金屬作為基體元素,其含量90%多,其他微量元素含量極低;而對于貴金屬冶煉廠家,礦樣中貴金屬則變成了微量元素,伴生元素很多;那么采用這種觀測方式可以兼顧高含量元素的分析,也可以兼顧低含量元素的分析,同時還能滿足復雜基體的分析。

    MultiView 的切換示意圖

      此外,斯派克的產品還采用垂直同步雙觀測(DSOI)技術,一種全新的等離子體視圖設計方法,采用垂直等離子體炬,通過新的直接徑向視圖技術進行觀察。兩個光學接口捕獲從等離子體兩側發射的光,僅使用一個額外的反射,以增加靈敏度和消除困擾新的垂直火炬雙視圖模型的問題。因此,垂直同步雙觀測(DSOI)提供了傳統徑向系統的兩倍靈敏度,但是避免了垂直雙視圖模型的復雜性、缺點和成本。

    垂直同步雙觀測(DSOI)示意圖

      采用同步雙向觀測應用于斯派克的多款ICP光譜上,包括ACRO,SPECTROGREEN等。

      除了觀測方面,斯派克的ICP光譜整體采用的光學器件少,包括其不用中階梯光柵,而用帕邢—龍格結構。優點包括:首先在很寬的光譜范圍內分辨率是一個恒定的常數,因此能輕松區分譜線富集區域內相鄰譜線,最大限度減少光譜干擾。而中階梯光柵正相反,只是在200nm處有最好的分辨率,而到了300nm或400nm處分辨率會有大幅度的下降。其次是線性范圍寬,例如在做固體金屬分析時,幾乎所有光譜儀器都是采用的帕邢—龍格結構,因為一個固體樣品里既有主量元素也有微量元素,高低含量元素都要兼顧到。帕邢—龍格結構線性范圍很寬。第三點,帕邢—龍格結構系統采用的光學器件最少,只有反射鏡和光柵,由于光路設計越簡單,光量損失就越少,儀器靈敏度越高。帕邢—龍格結構的缺點是:儀器體積大。

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