ICP的工作原理、檢出限、校正方法、使用和維護

ICP的工作原理：

感耦等離子體原子發射光譜分析是以射頻發生器提供的高頻能量加到感應耦合線圈上，并將等離子炬管置于該線圈中心，因而在炬管中產生高頻電磁場，用微電火花引燃，使通入炬管中的氬氣電離，產生電子和離子而導電，導電的氣體受高頻電磁場作用，形成與耦合線圈同心的渦流區，強大的電流產生的高熱，從而形成火炬形狀的并可以自持的等離子體，由于高頻電流的趨膚效應及內管載氣的作用，使等離子體呈環狀結構。

樣品由載氣（氬）帶入霧化系統進行霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發、原子化、電離和激發，發射出所含元素的特征譜線。根據特征譜線的存在與否，鑒別樣品中是否含有某種元素（定性分析）；根據特征譜線強度確定樣品中相應元素的含量（定量分析）。

ICP的檢出限：

使用ICP-OES，大多數元素的檢出限為0.00Xmg/L，校準曲線的線性范圍達105～106，可進行多元素同時或順序測定。

ICP的校正方法：

有波長校正和分析校正：

一、波長校正的目的是使波長與檢測器象素之間完全吻合。分兩步進行：

1、光譜儀校正——調整儀器的偏差

2、漂移補償——克服波長隨時間而變化

（1）光譜校正

對儀器實際測到的波長與理論波長之間的差別進行校正。應在每臺儀器上單獨測試一系列化學元素的波長，并將之儲存為校正數據（一般儲存在計算機中）。

通常存為下列一組數據：調試偏差；相關系數和修正系數。

光譜儀的校正要通過用戶的指令來進行。

（2）漂移補償

這是為克服環境變化，如溫度氣壓等，而引起的波長漂移，所采用的一種常規監視過程。儀器在進樣間歇期間，監測多條氬線波長，將實際值與理論值相比較，并對誤差進行補償。

當儀器第一次安裝時、或軟件重新安裝后，需要進行波長校正。當更換了多色器吹掃氣體類型后，也必須進行波長校長。吹掃氣可為Ar或N2。

二、分析校正（建立標準曲線）的目的是建立光強讀數與元素濃度之間的關系。即對已知濃度的標樣進行測試，建立起其響應值與濃度之間的關系曲線。

在ICP-AES技術當中，濃度與強度之間的關系一般為線性關系。當濃度較高時，與線性關系會有一些偏差，通常強度會稍稍降低，即濃度的兩倍低于強度的兩倍。對有些元素，高濃度的強度會稍微更強一些，使曲線稍微向上彎曲。上彎曲線通常可設置適當等離子體條件來加以克服。

其線性范圍可能會達到4到6個數量級。

濃度校正曲線（標準曲線）是最廣泛采用的一種校正方式。方法是對一系列標準樣品進行測量，得出各個強度/濃度點，再對一個空白進行測量，以得到零濃度值時的強度值。采用數學方法對所得各點進行擬合，得到標準曲線，未知樣品濃度按照該曲線及所測得強度值得出。