ICP測定硅材料中多種元素

硅材料具有優異的電學性能和機械性能，是用量最大、應用最廣的半導體材料。硅材料中B、P、Cu、Fe等都是極有害的雜質，因此，電子工業中對硅材料的純度要求極高。
　　由于硅材料中主成分是硅和碳，溶解此類樣品通常需要加入HF，溫度過高易造成B的損失，另外硅材料中雜質含量通常很低，要求分析儀器具有較高的靈敏度，尤其要求B、P等難電離元素具有高靈敏度。因此，選擇合適的消解方法和高靈敏的檢測儀器對此類樣品的分析至關重要；
本文采用氫氟酸等混合酸低溫濕法消解硅材料樣品，隨后使用ICP-5000對該樣品中Al、B、Ca、Fe、Ni、Mn、P、Ti 8種有害雜質元素進行測定， 并考察了儀器檢出限和方法的精密度。
樣品前處理
　　準確稱取0.5g(精確至0.0001g)粉末樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加入特定的混合酸置于電熱板上以一定的溫度反應至溶液澄清透明，隨后加入高氯酸低溫趕酸至剩余酸量約1-2mL，重復趕酸2次，冷卻后轉移至容量瓶，加水至50g，待測。
儀器配置
儀器：ICP-5000等離子體原子發射光譜儀；
儀器參數見表1。

表1 ICP-5000的儀器條件

標準溶液配置
　　將濃度為1000μg/mL的單元素標準溶液稀釋至如表2所示混合標準溶液濃度梯度。線性相關系數均大于0.999。

表2各元素的標準溶度配制梯度 

檢出限
　　按樣品空白連續11次測定的3倍SD計算元素的檢出限(LOD)，結果列于表3

表3 元素的檢出限

測量結果與方法精密度
　　采用ICP-5000測定雜質含量不同的2種硅材料樣品，每個樣品取2個平行樣，測量結果及精密度見表4。

表4測量結果與精密度

結論
　　本文采用ICP-5000測定硅材料中Al、B、Ca、Fe、P、Ni、Mn、Ti 8種元素含量，通過對雜質含量不同的2種硅材料樣品的測量，并計算檢出限和方法精密度，考察ICP-5000在硅材料樣品中的實際分析性能。結果表明：每種樣品平行2次消解并測量的相對相差均小于6%，ICP-5000可用于硅材料樣品中難電離元素B、P及金屬元素的分析檢測。