ICP測定螢石中的主次成分

測定螢石中的主次成分

將樣品置于稱量瓶中，在105℃下恒溫烘干2h，移置干燥器中冷至室溫，稱取0.1g（準確至（0.0002g）分析試樣于燒杯中，加人10%醋酸l0rnL，置于95℃恒溫水浴中加熱。驅盡二氧化碳，冷卻至室溫。用定量濾紙過濾、用水洗凈。濾液定容于100mL容量瓶中，搖勻后測定鈣，并計算碳酸鈣合量。沉淀物連同定量濾紙放人鉑坩堝中，加熱使濾紙灰化，然后加2g混合熔劑（Na2CO3+Na2B4O7=2+1），攪拌均勻后。再覆蓋1g,蓋上坩堝蓋，置于馬弗爐中加熱到950-1000℃ ,熔融20rnin，使熔物成為澄清、透明的液體。稍冷，將坩堝連同蓋分別放人預先加有70rnL微沸鹽酸（1十2）的400mL聚四氟乙烯燒杯中，加熱，使熔塊完全溶解，溶液澄清透明，以水洗凈坩堝及蓋，將溶液移人250mL容量瓶中，以水定容，以備測鐵、硅、鈣，并計算三氧化二鐵、二氧化硅及氟化鈣含量。
注意事項：在配制標準溶液時配成兩種，一種是按照基體濃度的大小混合配在一起，另一種則是分別配制待測元素單一的標準濃度，分別同時測定，所測結果表明，單一元素的標準溶液不同程度的低于與基體相匹配的混合標準溶液所測的數據。為此，試樣標準溶液的配制必須與基體相匹配。