ICPMS分析茶葉中的重金屬及稀土元素

本文介紹了使用賽默飛世爾X2 ICPMS分析茶葉中重金屬及稀土元素的實驗方法，X2 ICPMS的高靈敏度、低背景可以保證稀土元素的超低檢出限，可以很好地滿足目前的國內，國際標準的要求。實驗中分析了茶葉標準參考物質以及實際樣品中的重金屬和稀土元素，實驗結果與標準參考值較為一致，基本上所有稀土元素均處于標準參考物質參考值的不確定度之內，同時方法具有極低的方法檢出限，較好的平行性以及加標回收效果。

稀土元素可以提高植物的葉綠素含量、增強光合作用、促進根系的發育和對養分的吸收。還能促進種子萌發、促進幼苗生長，具有使作物增強抗病、抗寒、抗旱的能力，因此被廣泛用作農業肥料。在牲畜飼養中，稀土元素的引入有助于多種牲畜的增重，提高免疫力，并增強對其它營養的吸收效率。人或動物食用了含有稀土的植物后，稀土元素會在人或動物骨骼上沉積，并產生毒害作用，同時也會影響發育和成長，并具有一定的遺傳毒性。茶葉是亞洲各國人民的主要飲品，茶葉中的重金屬，尤其是鉛以及稀土元素的有毒有害作用已經得到了相關監督、檢測部門的重視。某些植物樣品中含有高含量的稀土元素，例如在SRM1515蘋果葉參考物質中，稀土元素高達1~30ppm，對其稀土元素掃描結果如圖1所示。

在2005版的國標“食品中的重金屬限量GB2762-2005”中，明確規定了茶葉中的最大污染物限值為Pb<5ppm，REE<2ppm，其中REE以氧化物計算，從2006年10月開始，此限值正式成為國家衛生標準的內容，并開始執行。

在檢測方法上，2003年的衛生標準檢測方法GB5009.57中規定了As、Pb、Cu的檢測方法，其中沒有REE的檢測方法，在2008年最新編寫的國標GB/T 22290-2008中，新出臺了茶葉中的稀土元素檢測的ICPMS方法，這也意味著作為法定檢測方法，ICPMS正式開始大量應用于茶葉乃至其它食品中的稀土元素檢測。在國標方法中，采用較大的稱樣量，干法灰化的處理方法，2g樣品最終定容到25ml進行測定。在本實驗中，考慮到干法消解樣品容易沾污，且處理時間較長，因此采用食品分析中更廣泛使用的微波消解方法處理樣品。

實驗過程

試劑與輔助裝置

微波消解采用CEM Mars微波消解裝置。所用試劑均為進口Mos級試劑，超純水為Thermofisher純水儀18.2M歐超純水。標準溶液為進口Spex混合標準溶液。

樣品處理

食品標樣采用微波消解方法處理，稱樣量為0.3g，分別加入mos級硝酸5ml。微波消解程序如表1所示，微波消解后定容到100ml，待分析。

實驗條件

賽默飛世爾X Series 2 ICP-MS。

內標元素的選擇

配制20ppb的Rh、In、Bi、Re混合溶液，2%硝酸基體。

實驗結果和總結

總結

采用微波消解方法處理樣品，使用賽默飛世爾X2 ICPMS可以同時準確測定茶葉中的Pb以及稀土元素含量，實驗證明，該方法具有極低的方法檢出限和干擾水平，可以滿足國標中對于茶葉樣品的重金屬檢測需求，由于ICPMS可以同時多元素的同時分析，因此可以使用本方法同時測定樣品中的其余金屬元素。