ICPMS法與ICPAES法測定土壤中重金屬元素方法比較

　　1.引言 
　　由于固體廢物的隨意傾倒和堆放， 有害廢水的任意排放以及農藥的大量使用等原因， 土壤中污染物的種類和濃度呈現日趨上升趨勢（其中， 土壤重金屬污染具有多源性、隱蔽性、長期性， 污染后果嚴重， 因此在環境污染調查與評價研究中， 重金屬是重要的污染調查評價對象， 被各國列入優先控制污染物名單[1] 土壤重金屬污染防治離不開土壤質量監測. 因此快速、準備地土壤重金屬元素的測定顯得尤為重要. 測定重金屬元素的方法很多，如原子熒光法、原子吸收法等. 但是這些方法分析速度較慢，并且難于進行多元素分析. ICP-MS和ICP-AES方法作為20世紀末出現的金屬元素檢測方法，由于具有快速、簡便、準確度高和同時檢測多個元素等優點，日益得到人們的青睞[2]. 
　　2.ICP-MS法測定土壤中重金屬元素 
　　芮玉奎[3]等通過ICP-MS這種快速、簡單的金屬元素檢測方法，系統檢測了不同種制度土壤中九種重金屬元素的含量. 根據實驗儀器選定的工作條件如表1： 
　　按照此條件測定長期種植水果的土壤中、長期小麥玉米輪作的土壤以及種植蔬菜的土壤. 通過本實驗能較準確判斷Cr， Mn， Ni， Cu， Zn， As和Cd以長期種植水果的土壤中含量最高；Ti和Pb以長期小麥玉米輪作的土壤中含量最高，它們甚至高出其他土壤幾倍. 分析原因除了與人們施用的化肥、灌溉用水有關以外，還與種植果樹等作物收獲部分較少有關，而種植蔬菜大部分器官都收獲，帶走了許多重金屬. 
　　3.ICP-AES法測定土壤中重金屬元素 
　　劉雷[5]等運用微波消解法處理土壤樣品. 優化射頻發生器RF的功率和霧化速. 優化結果表明：適當增加RF的功率和霧化速率有利于提高As和Ni的信噪比，降低檢出限，最終優化的RF功率為1400W，霧化速率可以由原來的0.8 L?9?9min-1增加至0.9 L?9?9min-1. 為了有效克服基體效應、接口效應和儀器波動帶來的影響， 選定Y（1.0 mg?9?9L-1）為內標元素. 通過優化后的加標回收試驗， 實驗結果表明土壤的加標回收率在96.0%-113.6%之間. 土壤5次平均結果的RSD分別為1.31%-4.16%. 測定結果滿意. 
　　黃衛等[6]通過優化選定儀器條件為高頻功率1.15KW； 等離子氣流量 16.5L/min； 輔助氣流量1.5L/min； 霧化氣壓力220Kpa； 一次讀數時間5s； 儀器延時穩定 15s； 進樣延時30s； 泵速15rpm； 清洗時間10s； 讀數次數3次. 軸向觀測. 通過考察各元素附近的干擾和背景影響情況， 選擇干擾小， 背景低， 信背比高， 靈敏度高， 檢出限低的譜線作為分析線如表2. 
　　通過本實驗的研究解決了Ba， Be， Co， Mo， Ni， Ti， V 7中元素的測定. 運用此優化的方法測定13個標準土壤樣品得出的結果均在保證值范圍內. 各個元素的平均加標回收率在93.3%-106%之間， RSD在2.2%-3.9%之間. 對運用ICP-AES法測定土壤重金屬元素具有指導性意義. 
　　3.結論 
　　ICP-MS與ICP-AES法均有可同時測定多種元素的功能. 相比傳統的原子熒光法、原子吸收法等更簡單， 易于操作. ICP-MS相對于ICP-AES要相對復雜， 對操作人員的要求更高， 且靈敏度更低， 對于土壤中痕量重金屬測定更有優勢. ICP-AES則線性范圍更廣， 對于土壤中常量重金屬元素測定更有優勢. 而兩者在測定過程中同樣需要進行條件優化， 以盡可能降低儀器及基體產生的干擾.