ICPMS法同時測定肉制品中的鉛元素和鎘元素

　　隨著現代工農業的發展，重金屬污染問題日趨嚴重。重金屬污染，不同于其它類型污染，具有隱蔽性、長期性和不可逆轉性等特點。重金屬可直接對環境中的大氣、水、土壤造成污染[1]，對自然環鏡帶來不良影響，影響人類的食物，進而對人類的身體健康產生危害。鉛元素和鎘元素都是自然界常見的有毒重金屬元素。我國在GB2762-2012《食品安全國家標準 食品中污染物限量》[2]中明確規定了肉制品和水產制品中鉛元素和鎘元素的限量指標。一款合格的產品，就必須對其重金屬指標有一定的限制。這不僅僅是產品的品質要求，更是消費者對食品安全和身體健康的要求。 
　　目前，國內外關于鉛的檢測方法主要有石墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、單掃描極譜法等[3]。關于鎘的檢測方法主要有石墨爐原子吸收光譜法、原子吸收光譜法（碘化鉀-4-甲基戊酮-2法）、原子吸收光譜法（二硫腙-乙酸丁酯法）、比色法、原子熒光法等[4]。以上方法都無法同時檢測鉛和鎘兩種元素，而電感耦合等離子體質譜法以四極桿為檢測器，通過質荷比分離離子，可同時檢測鉛和鎘兩種重金屬元素。本文采用電感耦合等離子體質譜法，對肉制品中兩種常規檢測的重金屬元素進行同時測定，以建立快速準確的檢測技術，滿足實際應用的要求。 
　　一、材料與方法 
　　（一）材料 
　　原料：肉松，購買于當地的大型超市。 
　　試劑和材料：除另有說明外，所用試劑均為優級純，水為GB/T 6682規定的超純水。 
　　硝酸； 
　　過氧化氫（30%）； 
　　鉛標準溶液，1000ug/mL 國家有色金屬及電子材料分析測試中心（GSB04-1742-2004）； 
　　鎘標準溶液，1000ug/mL 國家有色金屬及電子材料分析測試中心（GSB04-1721-2004）； 
　　鎘、鉛混合標準物質購自中國計量科學研究院（20℃下，鎘，0.106±0.002 ug/mL；鉛，1.05±0.02 ug/mL）； 
　　2%硝酸：取20.0mL 硝酸加入50 mL 水中，稀釋至1000mL。 
　　（二）主要儀器 
　　ELAN DRC-e電感耦合等離子體質譜儀 珀金埃爾默儀器（上海）有限公司；Multiwave 3000微波消解儀 奧地利安東帕公司；BHW-09A恒溫消解儀 上海博通經貿有限公司；明澈TM-D24UV純水系統 2011Merck Millipore公司；AL204電子天平 梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司。 
　　（三）儀器條件： 
　　對儀器起始化、質量校準、氬氣流量等進行調試，使氧化物形成<1%和雙電荷化合物形成<3%。最終確定儀器條件為射頻功率1350 W；等離子體氣流量15 L/min；輔助氣流量1.0 L/min；載氣流量1.14 L/min； 
　　（四）標準溶液的配制： 
　　準確吸取1ml鉛標準溶液和1ml鎘標準溶液于一個100ml容量瓶內，用2%硝酸定容，得到鉛和鎘含量均為10mg/L的混合標準儲備液。吸取適量混合標準儲備液，用2%硝酸稀釋成表1的標準工作溶液濃度。 
　　表1 標準品的工作溶液濃度 
　　（五）實驗方法 
　　稱取均勻樣品0.2-0.5g （精確至0.1mg）于消解罐，加入5～6ml硝酸，0～1ml過氧化氫混勻，放置一夜后，按表2的消化程序微波消解，于恒溫儀上趕酸至1ml，放冷后定容至50ml容量瓶，上機測試。 
　　表2 微波消解消化程序 
　　二、結果與分析 
　　（一）元素質量數的選擇與優化 
　　本實驗比較了鉛204，鉛206，鉛207和鉛208的標準曲線、干擾因素和豐度，最終選擇了鉛208的標準曲線；比較了鎘106，鎘108，鎘110，鎘111，鎘112，鎘113，鎘114，鎘116的標準曲線、干擾因素和豐度，最終選擇了鎘111的標準曲線。因為這鉛208和鎘111這兩條標準曲線相對于其他的標準曲線干擾少，豐度高，標準曲線的r2也比較理想 
　　（二）基質效應 
　　基質抑制作用主要是基質在霧化――電離過程中對目標物的霧化電離產生抑制。本實驗分別配制三組標準曲線：曲線a，直接用2%硝酸將混合標準儲備液稀釋成標準工作溶液；曲線b，用肉松樣品的樣液做稀釋液配置標準工作溶液；兩種曲線的線性相關系數均大于0.9999。基質效應可以用ME=B/A×100%計算，式中B為基質曲線斜率，A為標準曲線斜率。實驗中兩種元素測定的基質效應如表3所示。 
　　表3鉛元素和鎘元素在肉制品中的基質效應 
　　一般認為，基質曲線響應值與其標準曲線響應值之比在85%～115%之間不存在明顯的基質效應[5]。根據此方法可以判斷，兩種元素的兩種曲線方程之間無顯著影響。因此，標準工作曲線可用2%硝酸直接配置。 
　　（四）樣品的測定 
　　采用所建立的方法對購自中國計量科學研究院的鎘、鉛混合標準物質（20℃下，鎘，0.106±0.002 ug/mL；鉛，1.05±0.02 ug/mL，GBW08607）進行檢測，測定值均在標準值范圍內。詳見表6。 
　　表4混合標準物質中的鉛元素和鎘元素的檢測 
　　三、結論 
　　建立了用ICP-MS法檢測肉制品中的鉛元素和鎘元素的分析方法，經過研究表明，本方法簡便、快速、準確，適用于肉制品中重金屬元素的同時快速確證檢測。