ICPMS測定淡水蝦中鎘、鉛的含量

　　環境保護是現代社會發展的一個重要指標，人類生活質量的提高特別是飲食的安全與健康有很大關系。工業化造成江河水重金屬鎘、鉛的污染，通過食物鏈進入人體，并能蓄積，引發疾病[1]。蝦對鎘、鉛等重金屬離子具有很強的富集能力[2，3]，能否安全地食用蝦，一直是人們關心的問題。目前用于食品中重金屬檢測方法很多，我們用有ICP/MS法對淡不蝦中鎘、鉛含量進行了定量的測定，該法具有靈敏度高，結果穩定，測定速度快優點。 
　　1.材料與方法 
　　1.1材料與儀器：淡水蝦：市購。鎘標準溶液：準確稱取0.250 g高純金屬鎘 （99.99%）于150.0 mL燒杯中，加入5.0 mL硝酸（1+1），加熱溶解，除盡二氧化氮，移入250.0 mL容量瓶，加超純水至刻度，混勻。此標準溶液含鎘1.00 g/L。鉛標準儲備液：取0. 159 8 g 硝酸鉛加1.0 mol/L 硝酸10 mL 全部溶解后，移入100 mL 容量瓶中，加超純水至刻度，混勻。此溶液的鉛質量濃度為1. 00 g/L。等離子體質譜儀（7500-CX，美國 Agilent 公司）；微波消解儀（ Mars 6，美國培安公司）；超純水機（電阻率大于18.2MΩ·cm，美國Millipore 公司）。 
　　1.2 試樣處理 
　　將待測淡水蝦去頭、殼后洗凈，取可食肌肉部分，用超純水沖洗3次。將樣品切碎，準確稱取1.000 g，置消解罐中，加入7.0 mL HNO3在130℃加熱板上預處理。待黃煙冒盡時，補加1.0 mL HNO3、1.0 m LH2O2，設定微波消解爐高壓力1.5 MPa、時間10 min，將消解罐置消解爐中消解。消解結束后取出冷卻，在160℃加熱板上趕酸，直至白煙冒凈。用超純水沖洗3次轉移到10.0 mL的容量瓶中定容，待測。空白實驗用超純水代替樣品，其它操作與試樣處理完全相同。 
　　2.實驗方法 
　　2.1 標準系列溶液的配制 
　　將1.00 g/L 混合標準溶液用2%的硝酸溶液稀釋成100μg/L的鎘、鉛混合標準溶液。分別移取0、1.00、2.00、6.00、8.00mL100μg/L 的混合標準溶液，用2% 的硝酸溶液定容至100mL，配成0、1.0、2.0、6.0、8.0μg/L一系列的混合標準溶液。 
　　2.2 測定 
　　按優化好的等離子體質譜儀工作參數，依次測定混合標準系列溶液、試樣和樣品空白溶液，根據各元素回歸曲線計算樣品中對應元素的含量。 
　　3 結果與討論 
　　3.1 測定同位素的選擇 
　　為有效避免同量異位素與被分析元素的質譜重疊，測定同位素的選擇應優先選擇豐度大、干擾小、靈敏度高的同位素。鎘選用111Cd、鉛選用208Pb。 
　　3.2 校正曲線 
　　經測試，待測液中鎘、鉛待測元素在0～10.0μg/L濃度范圍內，儀器響應值與濃度之間有良好的線性關系，鎘、鉛的相關系數和線性回歸方程見表1。鎘的檢出限為3.00×10-3μg/L，鉛的檢出限為1.00×10-3μg/L。 
　　2.3 回收率實驗 
　　本回收率實驗選淡水蝦為樣品，不同元素按不同水平加標，重復3次，實驗結果見表2。表2實驗結果中，2 種元素的平均加標回收率在99. 0% ～99. 5%之間，表明該方法的測定結果準確可靠。 
　　4.結論 
　　經微波消解，采用ICP-MS可以實現淡不蝦中鎘、鉛元素的同時測定。測定濃度在0～10.0 μg/L范圍內，鎘、鉛元素的濃度與儀器響應值之間有良好的線性關系，相關系數均在0. 999 以上； 鎘、鉛元素加標回收率在 99.0%～99. 5%之間。該方法快速高效，化學干擾較小，結果的準確性高。