ICPMS測試地質混合標準溶液與國家一級標準物質曲線對比

ICP—MS 在測試地質樣品中混合標準溶液與國家一級標準物質做工作曲線結果對比

　　隨著我國地球化學調查工作的發展，大型分析儀器電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）以自身具有的高靈敏度，低檢出限，快速分析的優勢很快被應用于地球化學調查樣品分析中。也因為地球化學調查樣品分析測試內容廣泛，覆蓋元素多，分析方法的準確度和精密度要求高等條件，如何能夠快速，靈敏，準確的取得測試結果，對于電感耦合等離子體質譜儀在分析測試過程中的開發應用起到關鍵性作用。本實驗是針對ICP-MS 測試地質樣品過程中分別以混合標準溶液和國家一級標準物質作為工作曲線得出的結果和規程難易程度對比開展的，具體步驟如下。 
　　一、實驗部分 
　　1.儀器和材料試劑 
　　1.1電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS） X Serise Ⅱ型 （賽默飛世爾） 
　　1.2 聚四氟乙烯燒杯 50ml 
　　1.3 有刻度帶塞聚乙烯試管 25ml 
　　2.試劑 
　　2.1本實驗全過程用水全部為：GB/T6682-2008 三級水 
　　2.2本實驗全過程用鹽酸，硝酸，高氯酸，氫氟酸均為優級純。 
　　2.3國家一級標準物質（水系沉積物或土壤）若干 
　　2.4內標溶液ρ（Rh）=25ng/ml 
　　2.5儀器調諧液ρ（A）=2ng/ml A為Li，Co，In，U，Be 
　　2.6標準溶液 
　　2.6.1鋰標準容液：稱取0.61078g無水氯化鋰或7.9202g硫酸鋰， 
　　溶于少量水中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻 。 
　　此溶液每毫升含100ug的鋰。 
　　2.6.2銅標準溶液：準確稱取0.0100g金屬銅，置于150ml燒杯中 
　　加1：1硝酸10毫升，加熱至完全溶解，冷卻后移入 200毫升量 
　　瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含50ug銅. 
　　2.6.3鈮標準溶液：稱取0.1431g已經800oC灼1h后的光譜純五氧 
　　化二鈮至于帶釉質光滑瓷坩堝中，加4滴K2S2O7及幾滴硫酸，加瓷坩堝蓋后放在圍有耐火圈電爐上，蓋上耐火板熔融15min，用坩 
　　堝夾將瓷坩堝取出搖勻熔融體，再加4滴硫酸，加蓋后再放入圍有 
　　耐火圈電爐上熔融15min。取出冷卻，將瓷坩堝放入250ml燒杯 
　　中，加200ml 40g/L酒石酸溶液，在加熱情況下不斷攪拌溶液直至 
　　清亮，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用40g/L酒石酸溶液稀釋 
　　至刻度，搖勻。此溶液每毫升含100ug的鋰鈮。 
　　2.6.4鉻標準溶液：準確稱取0.28289g在150～160℃烘干的重鉻酸 
　　鉀于燒杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度 
　　搖勻，此溶液每毫升含100ug鉻。 
　　2.6.5鉛標準容液：稱取純鉛0.2000g，溶于稀硝酸中，移入200升 
　　容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻 。此溶液每毫升含100ug鉛. 
　　2.6.6釷標準溶液：稱取0.1138g已經已經800oC灼1h后的光譜純 
　　二氧化二釷，置于40 ml聚四氟乙烯坩堝中，加10 ml HCl及少量 
　　氟化鈉，再加2 ml高氯酸，加熱溶解，蒸發至干，加2 ml HCl， 
　　低溫蒸干。加10 ml（1+9）HCl，微溫溶解后，用（1+9）HCl 
　　將溶液移入1000 ml容量瓶，并稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升 
　　含100ug的釷。 
　　3.標準曲線的配制 
　　3.1實驗A配制上述六個元素不同濃度的混合標準系列溶液共8 
　　個點作為工作曲線進行上機測試。 
　　3.2實驗B是以國家一級標準物質GSD-9與該實驗樣品前處理制 
　　備流程一致，與同流程過程空白兩點作為工作曲線進行上機測試。 
　　4.實驗方法 
　　實驗A與實驗B樣品前處理一致。 
　　稱取0.2500g樣品于50ml 聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕樣 
　　品依次加入5ml硝酸，2ml高氯酸，10ml氫氟酸，于耐火電熱板 
　　上加熱，至樣品蒸干冒完白煙（此過程需要大約5小時），用10ml 
　　王水提取，待反應完全用超純水沖洗杯壁，取下冷卻。將溶液移至 
　　25ml聚乙烯比色管中，定容，搖勻。待溶液澄清取上清液500ul， 
　　用3%硝酸稀釋10倍后，依照ICP-MS儀器操作規程分析測試即可。 
　　二、結果與討論 
　　1.儀器工作參數選擇 
　　工作參數： RF功率：1300W 掃描方式：跳峰 
　　冷卻氣流量： 15L/min 輔助氣流量：1.2L/min 
　　采樣錐孔徑：1.1mm 截取錐孔徑：0.9mm 
　　2.測量同位素選擇 
　　Li：7 Cu：65 Nb：93 Cd：114 Pb：208 Th：232 
　　3.準確度實驗結果 
　　3.1實驗A 
　　3.2實驗B 
　　4.精密度 
　　4.1實驗A 
　　4.2 實驗B 
　　三、結論 
　　1.兩組實驗數據證明，兩種做線方式所測得的數據準確度和精密度都符合DZ/T 0130.4-2006 要求。 
　　2.實驗B國家一級標準物質作為工作曲線，由于操作流程上與樣品分解步驟一致，統一流程制備出的溶液基體效應得到補償，對于儀器帶來的多原子分子干擾是處在相對一致的水平，對樣品在測試過程中的準確性是有優勢的；而實驗A混合標準系列溶液的基體相對簡單，其干擾系數與標準物質干擾系數不在同一水平，測試的樣品可能產生較大的臺階。 
　　3.國家一級標準物質做為工作曲線測試樣品方便易操作的優勢是混合標準溶液做為工作曲線是無法比擬的。最重要的是每個批次樣品分析測試的項目不同，就是在樣品制備好的前提下加做任何一種元素都是簡單易行的，只要將該元素的推薦值輸入，隨同常做的元素一次上機測定完成，省去配制工作液、加配制標準溶液，和混合標準系列的繁瑣的過程。也避免了光譜純物質的浪費，節省了分析測試的時間，極大地提高了工作效率。 
　　綜上所述，在繁重的生產任務之下，ICP-MS由過程空白和國家一級標準物質GSD-9兩點做工作曲線分析測試在準確度、精密度、時效性等方面較有優勢，是非常可行的。