ICPMS測定茶葉中硒和鉛含量及其溶出特性的研究

茶葉中含有機化合物、無機礦物質成分大都具有保健防病的功效。準確快速測定茶葉中微量元素的含量不僅對茶葉質量控制有指導意義，而且對茶葉的種植、加工生產有科學依據[1～3].茶湯是重要的飲品之一，研究不同浸泡時間時茶葉微量元素的溶出量有助于指導科學的飲茶方法，而且為進一步研究茶葉中微量元素存在形態提供了重要的實驗數據。

電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）具有極低的檢出限、寬的動態線性范圍、干擾少、精度高、分析速度快等分析特性，比其它分析技術更具優越性。

1.實驗部分

1.1儀器設備

X Series型電感耦合等離子體質譜儀（美國熱電公司）。

1.2材料與試劑

用國家一級標準物質茶葉GBW07605（地礦部物化探研究所）進行方法驗證；微量元素混合標準儲備液（100mg/mL）（QCS19美國），用于制作標準工作曲線的標準溶液濃度為0、10、20、50、100ng/mL；所用化學試劑均為優級純或分析純，實驗用水為超純水（由Milli-Q50制備）茶葉（碧螺春、烏龍茶、茉莉花茶、玫瑰花茶、菊花茶）

1.3樣品預處理

茶葉樣品分別用食品用粉碎機粉碎并過60目篩，備用。

1.4樣品消解

準確稱取0.5g的樣品于消解灌中，用5mL濃HNO3及1mL濃H2O2作為消解酸體系，加蓋密閉后于微波消解爐中消解7min（分4檔，即：0.5 MPa、1min；1.0 MPa、2min；1.5 MPa、2min及1.0 MPa、2min），冷卻后取出，消解后溶液澄清透明，用超純水定容至50 mL.每個樣品、空白及標準物質平行做3份試驗以計算其平均值和相對標準偏差。

1.5茶葉中微量元素的溶出實驗

浸泡時間對微量元素溶出量的影響實驗：

分別準確稱取3g茶樣于一系列的100mL的燒杯中，設置不同的茶葉浸泡時間系列：0、2、5、10、30、60和90min向燒杯里加入30.00mL 剛沸超純水.從加完沸水開始計時，按浸泡時間系列，每到一個浸泡時間，傾出燒杯內的茶湯，過濾，取濾液，貯于10mL聚乙烯試管內，用ICP-MS測定微量元素含量.每個浸泡時間做3次平行樣。

2.結果與討論

2.1標準茶樣分析結果

為檢驗本測定方法的準確性，在選定條件下分析了國家一級標準物質茶葉（GBW07605），其測定結果和各元素的參考值列于表1，從表1中可知，除個別元素外，標準參考物質中大部分元素的回收率都在90%～110%之間，說明本實驗的測量數據準確、可靠。

2.2 茶葉樣品微量元素含量

按上述標準物質的測定方法，用ICP-MS分別測定五種茶葉的微量元素含量，測定結果如表2所示：

由表2可知，不同品種茶葉微量元素含量也不同，如烏龍茶比其它品種含有更豐富的Se，這些元素都是人體必需的，它們參與人體生理代謝.在有毒重金屬方面，所測茶樣的鉛含量均低于國家標準（≤2 μg/g），其中Pb 含量大于0.5μg/g 的為烏龍茶和茉莉花茶，含鉛量高可能是由于種植的土壤污染或由于加工過程污染造成的，在茶葉生產中有毒重金屬的含量應該是重點控制的項目。

2.3 不同浸泡時間與茶葉中微量元素溶出量的關系

按照通常的飲茶習慣，將茶葉量與沖泡水的重量比定為1：10，以沸水沖泡，按實驗方法研究6個不同浸泡時間茶葉中微量元素的溶出量，發現有些元素的溶出量（y，μg/g）與浸泡時間（x，min）的關系可用對數關系擬合，結果如表3所示。

從表3可知，Se的溶出需要較長的浸泡時間.Pb元素的溶出性質比較特別，在浸泡前5 min內鉛的溶出率為：18%（烏龍茶）和21%（碧螺春），此后隨浸泡時間延長，鉛溶出量極微，說明茶湯中鉛含量不能通過縮短浸泡時間來控制。

3.結論

實驗利用電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）準確測定了幾種茶葉中微量元素的含量.在對碧螺春和烏龍茶茶進行的浸出率研究中，發現隨浸泡時間的延長，茶葉中有些微量元素的溶出量與時間呈對數關系的增量， 延長浸泡時間有助于營養元素的溶出，可溶性鉛極易溶出，只有控制茶葉原料的鉛污染才能有效減少茶湯中的鉛含量；研究茶葉中微量元素含量及其溶出特性對茶葉質量控制及茶飲品的合理開發利用有重要作用。