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  • 發布時間:2023-07-28 00:00 原文鏈接: LC故障排除之進樣不出峰

    導言

    大家好,在LC日常使用中,經常會遇到進樣不出峰的情況。這時候不要急,讓我們從以下三方面來尋找不出峰的原因:

    樣品原因

    1、檢查樣品量是否充足。一般而言,樣品量要位于樣品瓶(1.5ml標準樣品瓶)0.5ml刻度以上才能保證正常吸取樣品。

    2、樣品是否存在分解的情況。如有存在容易分解的樣品,則應及時進行樣品分析。

    3、檢查樣品瓶位置是否放置于正確位置并編輯對應的進樣序列。

    4、檢查樣品是否是需要檢測的物質。

    5、樣品墊及樣品瓶質量問題。如使用劣質樣品瓶則可能導致樣品吸附或分解。

    6、避免樣品瓶蓋過緊瓶內負壓導致進樣針無法正常抽取樣品。

     

    圖1:樣品最小進樣體積 

     

    圖2:編輯正確的進樣序列

    方法原因

    1、檢查方法文件調用是否正確。

    2、檢查流動相配置是否正確。不同流動相對樣品的洗脫能力不一樣,如流動相配置錯誤也會導致樣品不出峰。

    3、色譜柱選擇是否合適,柱效是否正常。

     

    圖3:選取合適的色譜柱

    儀器原因

    1、檢查壓力是否正常。如壓力偏低,則可能存在漏液的地方;如壓力偏高,則可能存在堵塞的地方,檢查堵塞的方法應順著流路走向從后往前排查(如圖4所示);如壓力波動大,則可能管路中有污染的地方,應沖洗管路后再進樣。

    2、檢查自動進樣器排氣是否充分。如排氣不充分則管路中存在氣泡從而導致無法吸取樣品。檢查進樣針是否堵塞,堵塞的進樣針會導致無法吸取樣品,檢查針密封墊是否老化而導致不夠密封、高壓閥轉子是否磨損。

    3、檢查燈能量是否正常。以島津紫外檢測器為例,220nm波長通純水情況下參比池能量高于400mv,如燈能量過低則需要更換燈。如更換燈后能量依然很低,則需要更換光路系統。

    4、檢查流通池是否有堵塞或泄露。如有堵塞則需要沖洗;如有泄露則需要更換相應的密封墊片。

     

    圖4:常見島津液相色譜儀流路圖 

     

    圖5:轉子磨損

     

    圖6:氘燈及透鏡老化

     

    圖7:參比池能量低

    以上是進樣不出峰的初步排查。如依舊無法解決,您需撥打島津客服熱線(4006500439)或島津售后服務小程序進行咨詢。




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