中國的國家標準GB2763-2016《食品中農藥最大殘留限量》中規定,氟蟲腈在植物源性食品中限量在0.02-0.1mg/kg之間,其中雞蛋的限量為0.02mg/kg,日本肯定列表中規定雞蛋中氟蟲腈最大殘留限量為0.02mg/kg,歐盟最嚴格,在(EU)No.1127/2014中規定蛋類中氟蟲腈的殘留限量為0.005mg/kg。
樣品前處理方法:
取2g雞蛋或雞肉(精確至0.01g)試樣于50mL離心管中,加入10mL乙腈,渦旋30s,超聲提取30min,4oC下10000 r/min離心5 min,將上清液轉移至含有1g NaCl的15mL離心管中,搖勻后離心2 min,取上層2mL通過PRiME HLB(3cc, 60mg)小柱,流出液供LC-MS/MS測定。
儀器及參數:
儀器及型號:島津LCMS-8060液相色譜三重四極桿質譜
離子源:電噴霧離子源(ESI-);離子源接口電壓:1.5kV;霧化氣為氮氣,3.0 L/min;加熱氣為空氣,10 L/min;干燥氣為氮氣,10 L/min;碰撞氣為氬氣;離子源接口溫度:300℃;脫溶劑管溫度:250℃;加熱模塊溫度:400℃;掃描模式為多反應監測(MRM);延遲時間:3 ms;MRM參數:見表1。
| 物 | 母離子(m/z) | 子離子(m/z) | 碰撞 | ||
| Q1 (V) | 能量(V) | Q3 (V) | |||
| 氟蟲腈 | 435.0 | 250.0 | 16 | 28 | 15 |
| 330.0 | 21 | 17 | 10 | ||
| 氟甲腈 | 387.0 | 351.0 | 11 | 15 | 11 |
| 282.0 | 14 | 31 | 12 | ||
| 氟蟲腈砜 | 451.0 | 415.0 | 12 | 17 | 13 |
| 282.0 | 17 | 28 | 17 | ||
| 氟蟲腈亞砜 | 419.0 | 262.0 | 16 | 28 | 15 |
| 383.0 | 21 | 17 | 10 |
液相色譜條件
色譜柱:Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(1.7 μm,2.1 mm × 100 mm);進樣體積:5μL;流速:0.3 mL/min;色譜柱溫度:40℃。流動相A:水,流動相B:乙腈,梯度洗脫B相初始濃度為60%(詳見表2)。各目標化合物色譜圖見圖1-1。
表2 梯度洗脫程序
| 時間/min | 流動相 A/% | 流動相 B/% |
| 0 | 40 | 60 |
| 0.5 | 40 | 60 |
| 3 | 0 | 100 |
| 3.5 | 0 | 100 |
| 3.6 | 40 | 60 |
| 5.5 | 40 | 60 |
實驗結果:

圖1 氟蟲腈及其三種代謝產物譜圖(5 μg/L)
加標濃度為0.2-20.0 ug/kg時,該方法對雞蛋和雞肉的加標回收率為81-105%之間,4種目標物的定量限為0.1ug/kg。使用LCMS-8060可以快速準確地檢測出雞蛋中的氟蟲腈及其三種代謝物。