圖1. MAS方法流程示意圖，SPE柱管形式。
現代前處理技術在要求凈化效果的同時，越來越追求方法的快速及易操作性，MAS方法，作為一種多重機制雜質吸附萃取快速凈化法也應運而生。
MAS（Multi-function Impurity Adsorption SPE）利用“多重機制雜質吸附萃取凈化法”將基質分散固相萃取推廣到了獸藥殘留、食品添加劑和藥物代謝分析方面。該方法主要通過多官能化的復合吸附材料，將生物樣品中的主要干擾雜質吸附，同時將強水溶性的被測物質留在樣品溶液中，而達到凈化和富集的目的。
MAS應用離子交換原理，有效地去除了生物樣品中的蛋白質干擾，且對藥代分析中的干擾物質——磷脂，有較好的去除效果。根據不同領域的需要，對于農殘、獸殘及食品添加劑的檢測，多采用離心管形式，同時加入樣品和凈化填料，同時進行提取和凈化。而對于藥代檢測，由于樣品量小，多采用將填料裝入塑料管中或96孔板中進行操作，凈化柱活化后直接上樣，加入乙腈沉淀蛋白，再加入適當的洗脫液進行洗脫，在柱管中實現了樣品的蛋白沉淀和進一步的凈化工作。
圖2. MAS方法流程示意圖，離心管形式。
藥物代謝分析領域中血漿樣品一般都采用直接蛋白沉淀法和常規SPE法來進行樣品前處理，其中蛋白直接沉淀更多地偏重于血漿樣品中大分子蛋白的去除，與其相比，SPE可以更好地去除小分子蛋白，圖3是用蛋白直接沉淀、常規SPE、MAS方法處理過的牛血清空白樣品的色譜圖，由圖中可以看出，常規SPE處理過的血清樣品色譜圖2.5min前的雜質峰更少，而在2.5min后卻又有兩個明顯的色譜干擾峰。正是證明了SPE對于大分子物質去除效果更好，而對于某些小分子蛋白卻無法徹底清除。
圖3. MAS方法與常規SPE及蛋白直接沉淀法的蛋白去除效果比較。其中藍色為直接蛋白沉淀；綠色為HLB凈化；粉色為MAS柱管形式凈化；墨綠色為MAS離心管形式凈化。
MAS方法的開發正是為了解決這一問題，可以看到，MAS方法處理過的樣品色譜圖在2.5min后幾乎沒有任何干擾，而在2.5min前的干擾峰也比直接蛋白沉淀方法有了明顯的減少。這是因為MAS方法同時結合了蛋白沉淀與SPE吸附，酸化乙腈既作為蛋白沉淀劑又等同于提取液，且方法簡單、快速，便于操作，實驗證明對于血漿中的雷尼替丁有很好的添加回收率。同時通過質譜掃描磷脂的特征離子，如圖4可以看出比較蛋白直接沉淀方法和反相SPE方法，磷脂特征離子的響應值有一至兩個數量級的減小。
圖4. 一級質譜掃描圖m/z=496 特征離子比較。
MAS方法應用實例
生物樣品中三聚氰胺的檢測
1．樣品前處理
稱取鮮奶樣品15g試樣于三聚氰胺MAS凈化管中，加入60g/L磺基水楊酸3ml，0.1mol/L HCl水溶液7ml，渦旋振蕩2min，離心（10000prm），取上清液2ml過0.45μm的濾膜，供液相色譜檢測使用。
表1. MAS方法、蛋白沉淀及常規SPE的比較
2．液相色譜條件
色譜柱：Venusil SCX-M色譜柱，4.6×250mm, 5μm, 300?；流動相：磷酸二氫鉀（0.05 mol/L）：乙腈=70：30；流速：1.5 ml/min；柱溫：室溫；波長：240 nm，進樣量均為20 μl。
圖5. 牛奶樣品添加1ppm三聚氰胺標品色譜圖。
3.實驗結果
用空白樣品加標方法進行回收率和精密度實驗，對空白牛奶進行三個不同水平的加標，每個水平平行測定3次，計算回收率和相對標準偏差，結果見表2。從表2可以看出當添加水平在1.0~10.0 mg/kg范圍內，回收率均可在 95%~102%之間，相對標準偏差小于5%。牛奶樣品的加標回收譜圖見圖5。
表2. 牛奶樣品添加回收率表
血清樣品中雷尼替丁的檢測
1．樣品前處理
Cleanert PSA 固相萃取柱 250mg/3ml；活化：3ml乙腈；上樣：0.5ml；洗脫：5 ml 2%甲酸乙腈：水=80：20；過膜，氮吹至干，1ml流動相定容。
圖6. 牛血清樣品中雷尼替丁的添加回收色譜圖。
2．液相色譜條件
色譜柱：Venusil ASB C18，4.6×150，5μm，150?；流動相：醋酸鈉緩沖鹽（3.854g三水合醋酸鈉+2ml乙酸定容到500ml）：乙腈=90：10；進樣量：20 ml；柱溫：室溫；波長：320nm。
表3. 牛血清樣品添加回收率表
3.實驗結果
Cleanert
PSA固相萃取柱對牛血清樣品進行凈化，對其中的雷尼替丁進行添加回收實驗，得到了很好的回收率和精密度結果。可以看出MAS方法適用于血樣的快速凈化，通過一支固相萃取柱，洗脫液對樣品同時進行蛋白沉淀和凈化。實驗結果見表3，添加水平在
0.5~5.0mg/kg范圍內，回收率均可在 77%~87%之間，相對標準偏差小于2%。血清樣品的加標回收譜圖見圖6。