1.適用范圍
本方法主要適用于精油的試樣制備,亦可用于單離和合成香料需要進行試樣制備的場合。
2.方法原理
將無水硫酸鈉或無水硫酸鎂加入在室溫為液體或須加熱至適當溫度后呈液狀的實驗用香料樣品。然后進行過濾,去除樣品中水分和不溶雜質。
3.精油的試樣制備
3.1.儀器和試劑
3.1.1.烘箱
能控制在融化樣品的最低溫度。在此溫度,可把呈固體或半固體的精油在10min內融成液體,該溫度通常高于預計的香料凝固點約10℃。
3.1.2.折光儀
3.1.3.脫水劑
新干燥、中性的無水硫酸鈉或無水硫酸鎂。把中性無水硫酸鈉或無水硫酸鎂在180~200℃加熱,干燥到恒重。研磨成粉,保存在密封的干燥瓶內。
3.2.操作步驟
3.2.1.有兩種情況可能遇到。
3.2.1.1.如精油在室溫呈固體或半固體,則置樣品于烘箱中,控制在合適的溫度(見3.1.1條)使呈液狀。操作過程中,在精油含有醛類化合物的場合,需要避免空氣進入盛有精油的容器。要做到這點,可把塞子松開一些,但不要取下。
把液狀的精油倒入預經在烘箱內加溫的干燥玻璃瓶中,裝入量不超過該容器體積的三分之二。
在以下分析操作中,保持精油在呈液狀的最低溫度。
3.2.1.2.如精油在室溫時是液體,則在同樣溫度把它倒入玻璃瓶中,裝入量不超過該容器體積的三分之二。
3.2.2.加脫水劑于以上玻璃瓶中,加入量約為精油重量的15%,至少在2h內,不時地強力搖動。
3.2.3.過濾試樣,如為經過融化成液體的油樣過濾應在保溫條件下進行。
3.2.4.過濾后試樣應清澈透明。用折光儀,按規定操作測定折光指數。
3.2.5.為了檢查脫水劑作用,再加入5%脫水劑至過濾試樣中,重復上述操作,并測定折光指數,如前折光指數應無變動。
3.2.6.在3.2.1~3.2.5條中所規定的操作,應恰好在試樣分析前進行。否則,過濾后的油樣須保持在預經干燥、密封的容器內,置于陰涼處,避開強光。
3.2.7.某些情況下,在有關的產品標準中將規定要用檸檬酸或酒石酸與精油一起攪動,除去使精油變色的苯酚金屬鹽。
4.單離與合成香料的試樣制備
4.1.儀器和試劑
同3.1條。
4.2.操作步驟
4.2.1.一般只需過濾除去不溶雜質。操作步驟按3.2條進行,但不加入脫水劑。
4.2.2.需要進行脫水、脫色的樣品,將在有關的香料產品標準中規定,操作步驟按43.2條進行。