Pb的測定

鉛用于制造蓄電池，另外也用于制造四乙醛 ，鉛用于汽油的防凍劑，鉛還可以用于印刷、油漆、陶瓷、農藥及塑料等工業這樣就給工業帶來了鉛的污染，它很容易被水作物，農作物吸收積累，從而污染食品，其次是工廠的設備和器皿，表面涂優鉛的器皿也容易污染食品，鉛不是人體必須的，鉛通過食品，消化道進入人體，積累則會產生鉛中毒。

目前測定鉛的方法有

a.雙硫腙比色法測定鉛、鋅、銅、汞

b.原子吸收分光光度法

c.離子選擇電極測鉛

d.極普法測鉛

一）１．原理雙硫腙與某些金屬離子形成絡合物容于氯仿，四氯化碳等有機物溶劑中，在一定的平H值下，雙硫腙可與不同的金屬離子呈現出不同的顏色，在加入掩蔽劑和其他消除干擾的試劑后調節平H＝８.５-９.０時鉛離子可與雙硫腙形成雙硫腙鉛，可被三氯甲烷萃取出來，根據三氯甲烷呈現顏色與標準比色，540mm測定

雙硫腙可與許多金屬元素反應，在周期表中可與２０多種金屬反應，所以我們就應該排除干擾離子，否則會影響測定效果。

排除干擾離子的方法有  

⑴調溶液的平H值（最理想的方法）

⑵改變金屬離子的價數

⑶加入掩蔽劑使干擾元素不與雙硫腙反應，使干擾離子生成穩定的絡合物

對于這三種方法可同時使用，也可單獨使用。理想的方法是兩種以上配合使用。

用雙硫腙法測Pb，雙硫腙+Pb→形成絡合物 ，這個實驗的干擾離子有Fe³⁺、Sn⁴⁺、Cu²⁺、Cd²⁺、Zn²⁺等

為除去上干擾離子我們采用調平H=8-9進行掩蔽，而且KCN也不能在酸性中進行，這個實驗的缺點就是用了大量的KCN（濃度20%）,最低濃度為10%，又因為  Fe³⁺ +3CN^- →Fe(CN)₃高鐵氫化物

生成Fe(CN)₃具有氧化作用，即可氧化雙硫腙，為防止這一點我們加入NH₂OH.HCL.鹽酸羥胺使 Fe³⁺  →   Fe²⁺  ，另外一般還加入檸檬酸銨進行掩蔽，加的目的是因為PH在堿性中，金屬離子與堿生成金屬離子的氫氧化物Mg(OH)₂,所以加檸檬酸銨可以阻止Mg(OH)₂的生成。

用雙硫腙的關鍵是控制PH只有控制PH到８.５-９.０時才能加KCN,比色的波長選540mm,樣品的處理采用濕法破壞（硝酸-硫酸法）

2.測定

吸收處理后樣１０ml→于１００ml的分液漏斗中→加２０％檸檬酸銨2ml→２０％鹽酸羥胺1ml→酚紅指示劑2d　→用濃氨水調PH值8.5-9.0（顏色由黃→微紅色）→加10%氫化鉀1ml→ 搖勻→加雙硫腙氯仿應用液10ml→搖動后分層→將氯仿層放入干凈的10ml比色管中→于540nm下測定E→ 從標準曲線上查出相應的含量

3.計算：

Pb(mg/kg)=V₀*0.001*V₂/W*V₁

V₀ ---樣品消化后稀釋的總體積

V₁---吸收消化液的體積（ml）

V₂---樣品管相當于標準管的毫升數

W---樣品重量（g）或體積（ml）

0.001---鉛標準溶液的你濃度（克）

1000---表示單位（重量1000克，體積1000ml）

4.注意事項

a.  KCN是劇毒藥品，操作時不能用嘴吸，使用后要洗手，KCN溶液不要與酸接觸以防產生氫化氫氣體而中毒。用下述辦法可以降低氫化鉀的毒性：向濃KCN溶液中加入氫氧化鈉和硫酸亞鐵使它生成餮氫化鉀，降低毒性。

b.     Pb和雙硫腙結合其顏色由綠變為淺藍→淺灰色→灰色→灰白→淡紫色→紫→淡紅→紅色

c.     本法測定重金屬的靈敏度很高，在分析之前對所用的玻璃儀器要用１：３的稀硝酸浸泡，然后用水清洗干凈

d.     對高蛋白、高湯樣品消化時，應先加硝酸緩緩加熱待劇烈反應后，稍冷，再加入硫酸繼續消化以防泡沫溢出。

目前測定食品中的痕量鉛多采用原子分光光度法測定，因其靈敏度高。