PlasmaQuant?MS分析晶圓表面金屬雜質

　　分析背景簡介

　　硅片是半導體制造業的基礎材料，硅片表面及少量的金屬污染都可能導致器件功能的失效，所以硅片表面金屬雜質測試是不可或缺的步驟。VPD跟ICPMS 聯用檢測硅片表面金屬雜質是目前最常見的一種手段。目前 VPD也是有成熟的全自動化儀器，它的過程就是利用機械管先將硅片暴露于HF蒸氣部分，以溶解自然氧化物或熱氧化的SiO₂表面層。然后轉移至掃描部分，掃描管中吸有掃描液，掃描液一般是3%HF和4% H₂O₂。掃描管提著掃描液滴在硅片表面上移動，它會收集溶解態Si與所有污染物金屬。掃描結束后，儀器會收集掃描液，并通過離線或在線的方式導入到ICPMS 進行檢測。檢測的難點在于收集的掃描液中各元素的濃度非常低，就是需要檢測限、背景等效濃度非常低，一般要求背景等效濃度低于10ppt。當然還有個難點，就是每次的掃描液只有 0.5-1ml，樣品量非常少。因此這個實驗對ICPMS 的挑戰就是低的檢出限，低檢出限就需要儀器有一個高的靈敏度來，還有就是分析時間必須要短。

挑戰：檢出限低，分析時間快

解決方案：采用高靈敏度的 PQMS，對于干擾 大的元素 K、Na、Fe、Mg、Cu 等 元素采用冷焰，降低分析背景；其 他元素采用熱焰，并借助專利的 iCRC 碰撞反應池 H₂ 反應模式高效 去除干擾，得最佳檢出限。

　　本文利用全自動的 VPD 前處理配合 PlasmaQuant MS Q借助冷焰技術與最新一代專利的碰撞反應池技術 (iCRC 技術)，解決易干擾元素 K、Na、Fe、Mg、Cu、Zn的空白，同時專利的 3D 聚焦反射鏡技術，使儀器擁有超高靈敏度，最終完成 QQQ-ICPMS 分析工作。

　　1、樣品和試劑

　　1.1 雙氧水（H202）：35±1%, TAMAAA-10 級；

　　1.2 氫氟酸（HF）：38%, TAMA AA-10 級；

　　1.3 硝酸（HNO3）：68%, TAMA AA-100 級；

　　1.4 超純水：電阻率，18MQ?cm；

　　1.5 標準溶液配制：用1%硝酸配制 0、10、20、40、100 ppt 混合標準溶液。

　　2、儀器

　　高靈敏度 ICP-MS：PlasmaQuant? MS

　　ICP-MS 參數設置參見表 1

Table 1:PlasmaQuant? MS 參數設置

　　3、VPD 前處理

　　實驗中首先需要利用全自動 VPD 對 8 英寸拋光片進行前處理。主要步驟為：①傳送機械手從片盒中取硅片（Wafer），傳送至定心臺（Aligner）上；②定心臺掃描硅片邊緣，定位硅片中心，并使參考面朝向指定位置后傳送至 VPD 盒（VPD Box ）；③VPD 盒中通入HF 氣霧進行 VPD 前處理，處理后待掃描；④吸嘴（Nozzle ）吸取掃描液（Scan Solution ）；⑤吸嘴使掃描液部分裸露在吸嘴外； ⑥吸嘴攜帶掃描液按照一定速率掃描已經過 VPD 前處理硅片的表面；⑦掃描后，吸嘴將掃描液排入小瓶（Vial） 中；?ICPMS 的取液管插入小瓶中進行元素定量分析。

　　4、結果

　　4.1 各元素檢出限、背景等濃度

　　本實驗采用冷焰、熱焰切換模式，測試了各元素 0、10、20、40 ppt 標準曲線，線性系數＞0.999，檢出限和背景等效濃度均低于 10ppt 的要求。40ppt 的加標回收率落在了89.47-106.3%之間，也是完全滿足客戶的需求。

Table 2 各元素的測試條件、標準曲線及 LOD、BEC、回收率

　　4.2 穩定性測試

　　連續 2 小時測試 40ppt 溶液，各元素的 RSD＜4%，表現出優異的穩定性，如圖 2 所示。

圖 2 連續測試 2h，各元素的 RSD

　　4、討論

　　本實驗在一個方法里面采用 0.5kw 的冷焰模式測試 K、Na、Fe、Mg、Al、Cu、Ni 等易干擾元素，熱焰模式配合 iCRC 技術消除了其余元素的干擾。結果表明，在 0-100ppt 范圍內線性良好，所有元素的 BEC 和 LOD 都非常低；連續 2 小時測試 40ppt 溶液，各元素的 RSD＜4%，表現出優異的穩定性，得益于 PlasmaQuant? MS 專利的等離子體聚焦技術。

　　PlasmaQuant? MS 與 VPD 聯用，可以準確、高效地測定晶圓片中雜質元素。

　　5、各元素標準曲線截圖