QuEChERS方法結合固相萃取一液質聯用法檢測茶葉中的農藥

QuEChERS方法結合固相萃取一液質聯用/氣質法檢測茶葉中的農藥殘留

　　方法概述 
　　加入1 0mL去離子水進行混勻，然后加入乙腈(Lc)或正己烷／丙酮(GC)進行萃取。對LC加／Xwelchrom QuEChERS鹽析包，進行猛烈搖震，再離心使其發生相分離。將部分有機相溶液通過Welchrom凈化管反相固相萃取進行凈化，最后的提取液直接分析。對GC通過Welchrom Carb SPE柱進行凈化，收集洗脫液，吹干，加入乙腈進行分析。由內標校正進行定量，其內標在第一次加入乙腈后進行添加。 
　　提取工藝 
　　1.儀器 
　　帶蓋離心管(50mL)；高速分散機：分散部件的直徑應與離心管的口徑相匹配；離心分離機：符合實驗使用的離心管尺寸且其轉速≥3000rpm：2mL連蓋離心管；離心分離機：適于2mL離心管，轉速≥6000rmp：分析天平(精度0.02g)：24孔氮吹儀：SPE自動萃取裝置：漏粉斗：適合離心管口徑：18mL棕色小瓶：適用于HPLC自動取樣器；1.8mL透明小瓶：如有必要，需放入經鹽酸酸化的內插管用于GC-MS分析：溶液分配器：自動移液器，適于移取體積1 0～100uL，200-1000“L和1～10mL：旋蓋玻璃瓶(20mL)：如有需要用于儲存剩余的最終提取物：超聲波清洗器；振動設備如渦旋：常用實驗儀器：帶電噴霧接口(Esl)的LC-MS或LC-Ms／MS；帶有檢測器的GC-MS或GC-Ms／MS。 
　　2.試劑，溶劑和鹽混合物 
　　去離子水：乙腈；甲醇：冰乙酸：正己烷：丙酮；氫氧化鈉；乙基對硫磷D10(dlo對硫磷)：作為正負模式ESI和GC El的內標物質：農藥標準物質：用于標準曲線的制作：Welchrom QuEChERS鹽析包：用于再次提取(P／N：WELQE-02)；Welch rom QuEChERS凈化管：用于提取溶液的凈化(D／N：WE-QC2402)：Welchrom Ca rb SPE柱(D／N：WSG01 0605)：HPLC洗脫液A：甲醇+0.05％乙酸(加0 5mLZ,酸于1L甲醇的溶液中)：HPLC洗脫液B：水+0.05％乙酸+0.05％乙酸胺(加0.5mLZ,酸和0.5g乙酸胺于1L水中)：用于LC和GC分析的內標溶液：約10g／mLdlo對硫磷(取2 5mL約400g／mLdlo對硫磷母液于100mL容量瓶中，用乙腈進行定容)，用于核查是否達到足夠的提取回收率，不用于定量計算。 
　　3.步驟 
　　(1)LC方法稱量和提取 
　　稱2g±0.02g粉碎均勻樣于50mL離心管中，加10mL去離子水和100uL內標溶液，浸泡20min。加10mLZ,腈，蓋上蓋子，搖振1min。如果粉碎程度不夠，需用高速分散機提取，分散物浸入在樣品／乙腈混合液中，在高速下需2min完成樣品的粉碎。加入已準備好的緩沖鹽混合物于懸浮液中。蓋上蓋子立即搖振約1min，隨后以3000min。離心5min。硫酸鎂遇水形成結塊，快速變硬。但如果加入混鹽后迅速進行搖振可以避免此情況的發生。加入混鹽后對每個樣品分別搖振1min。取1.5mL乙腈相溶液于Welch rom凈化管中。蓋上蓋搖振30s進行離心(3000min。離心2min)。取1mL干凈的提取液于棕色玻璃瓶中進行LC-MS分析。在進樣前，自動進樣器對乙腈提取液進行再稀釋。 
　　(2)GC稱量與提取 
　　稱2g±0.02g粉碎均勻樣于50mL離心管中，加1 0mL去離子水和100uL內標溶液，浸泡20min。分別加入10mL正己烷、丙酮和3 5gNaCl，蓋上蓋子，搖振1min。如果粉碎程度不夠，需用高速分散機提取，分散物浸入在樣品／乙腈混合液中，在高速下需2min完成樣品的粉碎。以3000m盯。離心5min，取5mL上層溶液進行SPE凈化處理。先用5mLzT丙烷／丙酮1：1(v：v)對WelchromCa rb SPE柱進行活化，取5mL樣液于柱上，搜集洗脫液，再用4mLzT丙烷／丙酮1：1(v：v)對Welch rom Carb)中洗兩次，收集洗脫液。將洗脫液用氮氣吹干，加入1mL乙腈溶解洗脫物進行GC分析。