前言: 多環芳烴是在自然界中廣泛存在的一類有機污染物。即使短時間暴露接觸多環芳烴也會損害人體的紅細胞,抑制人體免疫系統。若長時間接觸可損害人體生殖系統并有相當強的致癌或致突作用。它們在各種水體中似乎都存在,但它們在水中含量低,種類多,快速而準確地對其定性定量直是分析化學重要研究領域。
SPE-DEX?4790自動固相萃取系統可以實現自動萃取水中的PAHs。本文參照EPA550.1-PAHs方法采用盤式固相萃取對水樣進行前處理,采用HPLC-UV進行檢測。建立了一套水中多環芳烴的檢測方法,操作方便,回收率較好。
1、 實驗部分:
1.1儀器與試劑
LC600二元高壓梯度高效液相色譜系統(北京萊伯泰科儀器有限公司,北京)C18固相萃取盤(北京萊伯泰科儀器有限公司,北京)SPE-DEX自動固相萃取裝置(Horizon Inc)DryVap?濃縮系統(Horizon Inc.)DryDisk?分離膜(Horizon Inc.) 多環芳烴混合標樣 無水甲醇(AR. 北京化學試劑廠) 乙腈(色譜純,Fischer公司) 二氯甲烷(AR. 北京化學試劑廠)1.2樣品處理1)用樣品瓶取自來水500 mL 2)在樣品瓶中加入0.5mL 濃度為1ppm的多環芳烴混合標準液3)將樣品瓶放置到SPE-DEX 4790上,并放置固相萃取盤4)40ml收集瓶放置在出口處來收集洗脫液5)加載EPA550.1-PAHs方法并開始運行6)等整個方法運行結束后將收集瓶取下7)使用drydisk 膜分離除水并用dryvap 濃縮至盡干9)將濃縮液用乙腈定容至0.5mL待測
1.3 固相萃取所用方法EPA550.1-PAHs


1.4 液相色譜條件 色譜柱:ultimate C18(4.6 mm X 250 mm,5 um) 柱溫30℃流動相:梯度程序

進樣量:20 uL 紫外波長:254nm 2 結果2.1 標樣,空白和樣品加標色譜圖

Figure 1 1.0ppm 多環芳烴混合標準液色譜圖

Figure2 空白水樣經固相萃取盤的色譜圖

Figure3 經labtech C18 固相萃取盤萃取的加標樣品色譜圖
2.2 固相萃取盤加標回收率


3結論:
本文采用Labtech C18固相萃取盤再SPE-DEX?4790自動固相萃取平臺上建立了水中多環芳烴富集方法,并用HPLC配UV檢測器測定。實驗結果表明Labtech C18固相萃取盤對水中多環芳烴具有良好的富集作用,整個試驗方法回收率較好,操作方便,節省時間。