SRGFAAS測定食鹽中鉛

GB5009-96中規定測定食品中鉛的第一法是石墨爐原子吸收光譜法,背景校正為氘燈或塞曼效應。由于食鹽中無機鹽成分含量大,共存元素多,背景干擾較嚴重,用氘燈扣背景較正能力比較差,用自吸收譜線校正背景石墨爐原子吸收測定食鹽中的鉛的方法結果較好。

儀器及工作條件

儀器: 島津AA-6800 原子吸收光譜儀,GFA-6500 型石墨爐,ASC-6100 型自動進樣器。普通石墨管, 鉛空心陰極燈( 10 ～300mA) 。工作條件：波長283.3nm，燈電流10～300A，狹縫0.5nm，自吸收扣背景，讀數方式峰高,進樣體積10μL。石墨爐升溫程序:如表1

試劑

所用試劑均為分析純,實驗用水為去離子水,所用器皿均用20%硝酸浸泡過夜。鉛標準儲備溶液:由江蘇省衛生防疫站購買,1mg/mL。鉛標準使用液:將標準儲備溶液用0.15 %的硝酸逐級稀釋成5.0ng/mL,10.0ng/mL,15.0ng/mL 的標準使用液。

實驗方法

稱取食鹽1.0g 加水5mL , (1+1) 硝酸2mL ,煮沸15min ,冷卻后移入100mL的容量瓶中,加水定容,搖勻過濾,濾液備用。按上述儀器工作條件分別測定各標準溶液及樣品溶液的吸光值。5.0ng/mL,10.0ng/mL, 15.0ng/mL濃度的標準溶液的吸光值分別為0.0358、0.1464、0.2518 ,回歸方程為Abs = 0.0216Conc + 0.07133 ,r = 0.9999。

結果與討論

校正方法:空心陰極燈具備一個重要特性,即當燈電流大于臨界電流時,從陰極濺射的大量原子云產生了吸收,燈的發光光譜變為凹型,此時測得的信號主要是背景吸收,幾乎沒有原子吸收。自吸收法充分利用空心陰極燈的這一特性,在空心陰極燈上交替通過小電流和大電流,小電流通過時測得的信號是背景吸收和原子吸收之和,大電流通過時測得的信號是背景吸收。求得兩者之差,就能夠正確地校正背景吸收,得到真正的原子吸收。本次實驗中鉛空心陰極燈弱脈沖工作期間電流10mA , 強脈沖工作期間電流為300mA。方法的相對靈敏度:用自吸收效應校正背景常碰到靈敏度降低的問題,本次實驗中弱脈沖狀態鉛的吸收為A=0.9 ,強脈沖狀態鉛的吸收為B =0.1 ,A - B =0.8 , (A-B) / A=88.9% ,測定靈敏度達到常規方法的88.9% ,滿足測定要求。

準確度試驗: 在原含量分別為3.2ng/mL、3.5ng/mL、2.9ng/mL的樣品溶液中各加入標準2.0ng/mL , 測得總量分別為5.3ng/mL 、5.4ng/mL、5.0ng/mL , 回收率分別為101.9 %、98.2 %、102.0 %。精密度試驗: 對含量為5.0ng/mL 、10.0ng/mL、15.0ng/mL 的鉛標準溶液及3份食鹽樣進行精密度試驗,按上述測定方法平行測定6 次,RSD 在1.93 %～4.01 %之間。

結論

自吸收法校正背景的精度一般比氘燈法好,因原子吸收和背景吸收可以用同一燈測試,因此不會出現由于光軸不一致而引起的校正誤差,對食鹽這樣的高基體物質中的微量鉛的測定最適宜,須特別提醒的是自吸收法要求空心陰極燈能承受大電流,為保證空心陰極燈的使用壽命,請務必使用自吸收專用空心陰極燈。