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  • 發布時間:2019-04-22 23:05 原文鏈接: TLC顯色試劑及配方大全

    顯色劑可以分成兩大類:一類是檢查一般有機化合物的通用顯色劑;另一類是根據化合物分類或特殊官能團設計的專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多,本章只能列舉一些常用的顯色劑。

    l.通用顯色劑 

    ①硫酸常用的有四種溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液與0.5-1.5mol/L硫酸銨溶液,噴后110oC烤15min,不同有機化合物顯不同顏色。
    ②0.5%碘的氯仿溶液 對很多化合物顯黃棕色。
    ③中性0.05%高錳酸鉀溶液 易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。
    ④堿性高錳酸鉀試劑 還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。
    溶液I:1%高錳酸鉀溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸鈉溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合應用。 
    ⑤酸性高錳酸鉀試劑 噴1.6%高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時注意防止爆炸),噴后薄層于180oC加熱15~20min。
    ⑥酸性重鉻酸鉀試劑 噴5%重鉻酸鉀濃硫酸溶液,必要時150oC烤薄層。 
    ⑦5%磷鉬酸乙醇溶液 噴后120oC烘烤,還原性化合物顯藍色,再用氨氣薰,則背景變為無色。
    ⑧鐵氰化鉀-三氯化鐵試劑 還原性物質顯藍色,再噴2mol/L鹽酸溶液,則藍色加深。
    溶液I:1%鐵氰化鉀溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化鐵溶液;臨用前將溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

    2.專屬性顯色劑
    由于化合物種類繁多,因此專屬性顯色劑也是很多的,現將在各類化合物中最常用的顯色劑列舉如下:

    (1)烴類 
    ①硝酸銀/過氧化氫
    檢出物:鹵代烴類。
    溶液:硝酸銀O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀釋至200ml,再加30%過氧化氫1滴。
    方法:噴后置未過濾的紫外光下照射; 
    結果:斑點呈暗黑色。

    ②熒光素/溴
    檢出物:不飽和烴。
    溶液:I.熒光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。
    方法:先噴(I),然后置含溴蒸氣容器內,熒光素轉變為四溴熒光素(曙紅),熒光消失,不飽和烴斑點由于溴的加成,阻止生成曙紅而保留熒光,多數不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。

    ③四氯鄰苯二甲酸酐
    檢出物:芳香烴。
    溶液:2%四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(10:1)的溶液。
    方法:噴后置紫外光下觀察。

    ④甲醛/硫酸
    檢出物:多環芳烴。
    溶液:37%甲醛溶液O.2ml溶于濃硫酸l0ml。

    (2)醇類
    ①3,5一二硝基苯酰氯
    檢出物:醇類。
    溶液:I.2%本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5%氫氧化鈉溶液;Ⅲ.O.002%羅丹明溶液。
    方法:先噴(I),在空氣中干燥過夜,用蒸氣薰2min,將紙或薄層通過試液(Ⅱ)30s,噴水洗,趁濕通過(Ⅲ)15s,空氣干燥,紫外燈下觀察。

    ②硝酸鈰銨
    檢出物:醇類。
    溶液:I.1%硝酸鈰銨的0.2mol/L硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲基-對苯二胺鹽酸鹽1.5g溶于甲醇、水與乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前將(I)與(Ⅱ)等量混合。噴板后于105oC加熱5min。 

    ③香草醛/硫酸 
    檢出物:高級醇、酚、甾類及精油。
    溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。
    方法:噴后于120oC加熱至呈色最深。

    ④二苯基苦基偕肼 ’
    檢出物:醇類、萜烯、羰基、酯與醚類。
    溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。
    方法:噴后于110oC加熱5~lOmin。
    結果:紫色背景呈黃色斑點。

    (3)醛酮類
    ①品紅/亞硫酸
    檢出物:醛基化合物。
    溶液:I.0.01%品紅溶液,通入二氧化硫直至無色;Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液;
    Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。
    方法:將I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10混合,用水稀釋至l00ml。

    ②鄰聯茴香胺 
    檢出物:醛類、酮類。
    溶液:本品乙酸飽和溶液。

    ③2,4-二硝基苯肼
    檢出物:醛基、酮基及酮糖。
    溶液:I.0.4%本品的2mol/L鹽酸溶液; Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加濃鹽酸lml。
    方法:噴溶液I或Ⅱ后,立即噴鐵氰化鉀的2mol/L鹽酸溶液。
    結果:飽和酮立即呈藍色;飽和醛反應慢,呈橄欖綠色;不飽和羰基化合物不顯色。

    ④繞丹寧
    檢出物:類胡蘿卜素醛類。
    溶液:I.1%~5%繞丹寧乙醇溶液;Ⅱ.25%氫氧化銨或27%氫氧化鈉溶液。
    方法:先噴溶液I,再噴溶液Ⅱ,干燥。

    (4)有機酸類
    ①溴甲酚綠
    檢出物:有機酸類。 
    溶液:溴甲酚綠0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml。
    方法:浸板。
    結果:藍色背景產生黃色斑點。

    ②高錳酸鉀/硫酸
    檢出物:脂肪酸衍生物。
    溶液:見通用顯色劑酸性高錳酸鉀。

    ③過氧化氫
    檢出物:芳香酸。
    溶液:0.3%過氧化氫溶液。
    方法:噴后置紫外光(365nm)下觀察。
    結果:呈強藍色熒光。

    ④2,6-二氯苯酚-靛酚鈉
    檢出物:有機酸與酮酸。
    溶液:0.1%本品的乙醇溶液。
    方法:噴后微溫。
    結果:藍色背景呈紅色。

    (5)酚類
    ①Emerson 試劑(4-氨基安替比林/鐵氰化鉀(Ⅲ))
    檢出物:酚類、芳香胺類及揮發油。
    溶液:I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;Ⅱ.鐵氰化鉀(Ⅲ)4g溶于水50ml,用乙醇稀釋至100ml。
    方法:先噴溶液I,在熱空氣中干燥5min,再噴溶液Ⅱ,再于熱空氣中干燥5min,然后將板置含有氨蒸氣(25%氨溶液)的密閉容器中。

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