差減法測定總有機碳
將試樣連同凈化空氣(干燥并除去二氧化碳)分別導入高溫燃燒管(680℃)和無機碳反應室中,經高溫燃燒管的水樣受高溫催化氧化,使有機化合物和無機碳酸鹽均轉化成為二氧化碳,經無機碳反應室的水樣受酸化而使無機碳酸鹽分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散紅外線檢測器。由于一定波長的紅外線可被二氧化碳選擇吸收,在一定濃度范圍內二氧化碳對紅外線吸收的強度與二氧化碳的濃度成正比,故可對水樣總碳(TC)和無機碳(IC)進行定量測定。
總碳與無機碳的差值,即為總有機碳。
2 試驗部分
為對ET1020A型燃燒法TOC分析儀的使用及其可靠性有進一步了解,我們做一個試驗:反復測量由100ppm有機碳和10ppm無機碳構成并添加3%氯化鈉的混合樣品。
2.1 儀器
ET1020A型TOC分析儀。
2.2 試劑
所用水均為無二氧化碳蒸餾水。
① 鄰苯二甲酸氫鉀(簡稱KHP,KHC8H4O4):優級純。
② 無水碳酸鈉(Na2CO3):優級純。
③ 氯化鈉(NaCl):分析純。
④ 有機碳標準貯備溶液:C=400ppm。
稱取鄰苯二甲酸氫鉀(預先在110~120℃干燥2h,置于干燥器中冷卻至室溫)0.8500g,溶解于水中,移入1000ml容量瓶內,用水稀釋至標線,混勻,在低溫(4℃)冷藏條件下可保存48d。
2.3 試驗步驟
① 開機,儀器進入正常工作狀態。
② 清洗管路。
③ 調用工作曲線,測量樣品。
④ 試驗做三天,共進500次樣,每次測量約8分鐘。
3 數據分析
測量選擇的樣品環規格是100μl。
由于測量數據繁多,在這里不一一列出了。
計算結果表明,用ET1020A型TOC分析儀分析含鹽混合樣品,測量誤差在5%以內,相對標準偏差小于2%,穩定性很好。